Способ получения катионита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) (11) ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К Г 13 Агзамова ческой химии 88.8) идетельство СС 15/02, 1973. етельство СССР 15/04, 1958ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ РСКОМУ СВИДЕТЕГЬСТ(71) Институт ооганиАИ Киргизской ССР(прототип),(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТАокислением диальдегидцеллюлозы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологии и снижения времени обработки, окислениепроводят концентрированной азотнойкислотой в среде растворителя примодуле ванны 1:(10-20) и мольном соотношении диальдегидцеллюлоза: азотная кислота, равном 1:(3-4).,8 2при 38 С в течение 18 ч. Полученныйпродукт промывают метилэтилкетономи сушат на воздухе.Выход катионита 6,6 г, СодержаниеСООН групп 50,8 Ф, ПСЕ=11,2 мг-экв/г.П р и м е р 3. 5 г диальдегидцеллюлозы с содержанием 36/ альдегидных групп помещают в смесь, состоящую из 3,9 мл концентрированной азотной кислоты и 46,1 мл хлороФорма.Выдерживают в этой смеси в течение24 ч при 38 С. Полученный катионитпромывают метилзтилкетоном и,сушатна воздухе. Выход катионита 5,7 гсодержание СООН групп 54,7/ ПОЕ=12,1 мг-экв/г,П р и и е р 4. 5 г диальдегидцеллюлоэы окисляют 7 мл азотной кислотыв 43 мл Н-гептана при 25 С в течение 39 ч. Катионит промывают метилэтилкетоном и сушат на воздухе,Выход катионита 3,8 г, содержаниеСООН групп 56,5, ПОЕ=12,4 мг-зкв/г,П р и и е р 5 В 46 мл дихлорэтанапомещают 5 г диальдегидцеллюлозы,приливают 4 мл азотной кислоты (уд.вес, 1,5). Смесь выдерживают при38 С в течение 24 ч,Катионит промываютметилзтилкетоном и сушат на воздухе.Выход катионита 5,8 г, содержаниеСООН групп 51,4/, ПОЕ=11,4 мг-экв/г.,П р и м е р 6. 5 г диальцегидцеллюлозы выдерживают в кислотной смеси, состоящей из 5,2 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,503) и 44,8 мл хлороФорма при 40 С в течение 24 ч,Катионит промывают метилэтилкетономи сушат на воздухе,Выход катионита 3,82 г,содержаниеСООН групп 55,0/,ПОЕ=12,2 мг-экв/г.П р и м е р 7. 5 г диальдегидцеллюлозы помещают в 96 мл хлороформа, приливают 4 мл концентрированнойазотной кислоты. Реакционный сосудпомещают в термошкаФ при 38 С, выдерживают в течение 24 ч, Карбоксицеллюлозу отделяют от реакционнойсмеси на Фильтре Шотта У 2, промываютметилэтилкетоном и сушат на воздухе.Выход катионита 6,3 г, содержаниеСООН групп 471, ПОЕ= 10,5 мг-зкв/г.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологиюпроцесса за счет исключения применения такого легколетучего окислителякак двуокись азота, а также снизитьвремя обработки окислителем до 18-39 ч,Тираж 492 Подписноегород, ул. Проектная,40 1 101006Изобретение относится к способамполучения катионитов на основе целлюпозы, которые могут быть использованы для извлечения особо токсичныхили особо ценных веществ, например,стронция, сурьмы, ртути, свинца,редкоземельных элементов.Известен способ получения катионита путем окисления целлюлозы азотной кислотой в среде растворителя 10(метилциклогексана или хлороФорма)при температуре около 40 С. Получаюткатионит с содержанием карбоксильньхгрупп до 254 и обменной емкостью4,6-5,7 мг-экв/г 1 .5Недостатками этого способа являются сравнительно большой расход реагентов и недостаточно высокая обменная емкость ионита.Наиболее близким к предлагаемо- р 0му является способ получения катионита окислением диальдегидцеллюлозыокислами азота из расчета 2 вес, ч,окислов азота на 1 вес, ч, целлюлозы.Окисление проводят в статических условиях в течение 48 ч2.Недостатками этого способа являются длительность процесса окисленияи неудобство работы с таким летучимокислителем как двуокись азота, 30Целью изобретения является упрощение технологии и снижение времени об. работки окислителем.Поставленная цель достигается тем,что при получении катионита окисле 35нием диальдегидцеллюлозы окислениепроводят концентрированной азотнойкислотой в среде растворителя поимодуле ванны 1:(10-20) и мольномсоотношении диальдегидцеллюлоэа:азотная кислота, равном 1:(3-4).Процесс окисления осуществляют при25-40 ОС.П р и м е р 1. 5 г диальдегидцеллюлозы обрабатывают смесью, состоя 45щей иэ 3,9 мл азотной кислоты (уд,вес. 1,5) и 46,1 мл метиленхлорида,опри 38 С в течение 24 ч, Катионитпромывают метилэтилкетоном и сушатна воздухе.Выход продукта 6,3 г. СодержаниеСООН групп 51,8 Г. Полная обменнаяемкость (ПОЕ)=11,5 мг-зкв/г.П р и м е р 2. 5 г диальдегидцеплюпозы выдерживают в кислотной смеси,состоящей из 3,9 мл азотной кислоты