Способ получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля

(19) 8 Г 116/1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ИЗОБРЕТЕНИ 890 ОЗ М;,(71) Химико-металлургический интут АН Казахской ССР( 56) 1. Кцп 1 аде ТоуоО , Вад 1 саРо 1 ущег 1 га 1 оп оГ д 1 ч 1 пуеПег,Масгощдесц 1 аг СЬещ 1 зйгу, 1976,р 3032. Курманалиев С.Р 1. и др. Нерые вопросы изучения кинетики ркальной полимеризации дивиниловэфира диэтиленгликоля, ИзвестиАН Казахской ССР, сер, химическ1969, 1 3, с, 71 (прототип). 11 1 ,отодияю АВТОРСКОМУ СВ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОПИМЕРА ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, о т Л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода полимера и ускорения процесса, поли.меризацию проводят при давлении 400-500 мм рт. ст. в режиме переменных температур от температуры нао5-6 С выше температуры кипения дивинилового эфира диэтиленгликоля при соответствующем давлении до 140- 150 С или от температуры кипения до температуры на 120-130 С ниже температуры кипения при соответствующем давлении.25 30 35 45 1 10Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля, который применяют для изготовления лаков, клеев, загустителей смазочных масел, пластификаторов и эмульсионных красок.Известен способ получения полимеров дивиниловых эфиров путем полимериэации соответствующего мономера при 70 цС в среде бензола в присутствии радикального инициатора 1,1).Недостатками этого способа являются невысокий выход полимера и сложная технология, включающая использование растворителя и инициатора.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, Реакцию проводят при 60-100 С в присутствии инициатора - динитрила аэобисизомасляной кислоты. Максимальный выход полимера составляет 7474 при времени . реакции 72 ч 1 2 .Недостатками этого способа являются низкий выход полимера и длительность процесса.Целью изобретения является увеличение выхода полимера и ускорение процесса.3Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полимера дивинилового эфира диэтиленгликоля путем полимеризации дивинилового эфира диэтиленгликоля в массе при нагревании, полимеризацию проводят при давлении 400-500 мм рт. ст, в режиме переменных температур ототемпературы на 5-6 С выше температуры кипения дивинилового эфира диэтиленгликоля при соответствующем давлении до 140-150 С или от температуры кипения до температуры на 120-130 С ниже температуры кипения при соответствующем давлении. 10069 2 Процесс полимеризации дивинилового эФира диэтиленгликоля (ДВЭДЭГ) проводят при 400-500 С, перегревая исходный ДВЭДЭГ на 5-6 С выше температуры кипения при укаэанном давлении, а затем охлаждая реакционную смесь до 140-150 С, Эту операцию повторяют 5 раэ в течение 30 мин. Процесс можно проводить также при том же давлении и времени полимеризации, нагревания ДВЭДЭГ до температурыкипения при этом давлении с последующим охлаждением на 120-130 С, Зту операцию повторяют 4 раза.П р и м е р 1. 8 мл исходного ДВЭДЭГ с концентрацией основногопродукта 99,6 помещают в круглодонную двугорлую колбу и добавляют несколько кусочков пемзы для равномерного кипения эфира. В одно горло вставляют термометр, через другое с помощью вакуум-насоса создают разряжение в 500 мм рт. ст. Затем ДВЭДЭГ нагревают до температуры кипения (180 фС) с последующим перегревом нао 5 С. По достижении температуры 185 С, полученный продукт охлаждают до 150 С, Процедуру повторяют 5 раз, что по времени соответствует 30 мин,В результате эксперимента получают твердый, вязкий полимер идентичного состава (подтверждено данными ИК-спектров). Количественный выход по твердой и жидкой Фазе полимера составляет 85 и 15/.П р и м е р 2. Проводят аналогично примеру 1 с той лишь разницей,что .ДВЭДЭГ сначала нагревают до температуры кипения при 500 мм рт. ст.(180 С), а затем охлаждают на 130 С,т.е, до 50 ОС. Процедуру повторяют 4 раза, что соответствует по времени 30 мин. В результате эксперимента получают твердый полимер ДВЗДЭГ с количественным выходом.Примеры проведения полимеризации и выходы целевого продукта при других давлениях указаны в таблице.1010069 Выход,По примеру 2 Давление,мм рт, ст. По примеру 1 Ш ШДВЭДЗГ Полимер ДВЭДЗГ Полимер Жидкаяфаза Твердаяфаза Твердаяфаза Жидкаяфаза 400 96 1002 90Следы Следы 420 80 18 1 О То же" 37 460 100 500 85 100 15 То жеСоставитель Л. ВалуевТехред А.Бабинец Корректор О. Билак Редактор А. Химчук Заказ 2 01/1 О Тираж 92 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Таким образом, изобретение позво нилового эфира диэтиленгликоля и соляет увеличить выход полимера диви- кратить продолжительность процесса.