418188

Номер патента: 679131

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк

МПК: A61K 38/05, C07K 5/065

Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, солей, фосфиновой, фосфоновой

...после чего она становится однородной. Далее ее упаривают и повторно упаривают с применением 200 мл воды, получая каучукообразный продукт, который растворяют в 500 мл воды. После этого раствор экстрагируют сначала 500 мл хлороформа, а затем двумя порциями хлороформа по 250 мл, подкисляют до рН 2 примерно 80 мл 2 н. соляной кислоты и снова экстрагируют 500 мл хлороформа, а за. теьг двумя порциями хлороформа по 250 мл, Водный слой концентрируют и пропускают через колонку с катионнтом (см. пример 1; 750 г). Продукт элюируют водой, собирают 6 фракций по 250 мл. Первые 4 фракции объединяют, упа О ривают, добавляют воду и снова упаривают с целью удаления хлористого водорода, Получают целевой продукт - (1 В, 8) -1-...

Номер патента: 982544

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Есиаки, Исао

МПК: A61K 49/00, C07D 491/147

Метки: 2в)-1, 8-дигидро-5-этил-8-оксофуро, кислоты, нафтиридин-7-карбоновой, соли

...2 г 5-нойпалладиевой черны при атмосферномдавлении. После реакции катализаторотфильтровывают и растворитель упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из бензола, получая 13,8 гЗ-этокси-метил-б-аминопиридин,т,пл. 98-99 С,Вычислено, г С 63,13 г Н 7 у 95 гБ 18,41. 30СВНИ ОНайдено, г С 63,38 г Н 8.,04 г0 18,27.Раствор 10,6 г полученного ами"но-соединения и 15,9 г диэтилового 35эфира этоксиметиленмалоновой кислоты,растворенного в 30 мп этанола, нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч и оставляют охлаждаться.Кристаллы осаждают добавлением изо рпропилового эфира и собирают Фильтрованием, получая 19,0 г 3-этокси-метил-б-(3,2-диэтоксикарбонилэтенил)аминопиридина (соединение А), который затем перекристаллизовывают иэ . 45этанола,...

Номер патента: 1500153

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Артур, Каунд, Энтони

МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12, C07C 59/46, C07C 69/732

Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...

Номер патента: 1731059

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Анна, Джанфедерико, Доменико, Марио

МПК: A61K 31/415, C07D 231/54, C07D 493/06

Метки: пиразола, приемлемых, производных, сконденсированных, солей, фармацевтически

...пиразола, т.пл. 270 Сс разложением,П р и м е. р 6. 1-Метил-З-метилсуль-,финилацетил-ЗЬ,4,5,6-тетрагидроНаценафтилено (1,2-с) пиразол (3,14 г), растворяют в безводном тетрагидрофура, не (150 мл) и медленно добавляют приперемешивании к суспензии 507. гидриданатрия (0,48 г) в безводном тетрагидрофуране,(25 мл) в атмосфере азота прикомнатной температуре. Через 30 миндобавляют по каплям метилиодид (2,13 г) .Реакционйую смесь выдержйвают при перемешивании в течение 6 ч при комнат"ной температуре, Смесь фильтруют,Фильтрат пропускают через колонку издвуокиси кремния с использованием тетрагидрофурана в качестве элюента, затем очищенный раствор упаривают доеу7 17310 Реакционную смесь упаривают досуха в вакууме и кристаллический остаток...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Есиаки, Кацуми, Кикуо, Сигехо, Хисао, Цуеси, Юнки

МПК: A61K 31/423, C07D 261/20, C07D 413/06

Метки: бензизоксазола, производных, солей

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...