Способ получения раствора хлористого алюминия в диэтиловом эфире

(ГОСПАТЕНТ ННОЕ ПАТЕНТНОЕСССРССР) ЗОБ РЕТ НАТЕН ии химии СО ВОРА ТИЛОздействию газооброда.в течение 5- ставленная задача стае сольватируюьзуют диэтиловый(71) Институт неорганической хиСССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯХЛОРИСЮГО АЛЮМИНИЯ ВВОМ ЭФИРЕ Изобретение относится к области неорганической химии и касается получения растворов хлористого алюминия высокой чистоты, Изобретение может быть использовано также для химического травления алюминия в неводных средах.Задачей данного изобретения является разработка способа получения эфирных растворов хлористого алюминия.Поставленная задача решается тем, что обработку смеси металлического алюминия с диэтиловым эфиром хлористым водородом ведут при повышении температуры от 0 до температуры кипения,Поставленная задача решается тем, что в процессе обработки алюминия металлического в сольватирующем органическом растворителе добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 г,Поставленная задача решается также тем, что металлический алюминий предва(57) Использование: в производстве хлористого алюминия. Сущность; смесь металлического алюминия в диэтиловом эфире обрабатывают хлористым водородом при повышении температуры от 0 до температуры кийения. В смесь металлического алюминия с диэтиловым эфиром перед обработкой хлористым водородом добавляют хлористый алюминий в количестве 0,5-1,0 г, металлический алюминий предварительно подвергают воздействию хлористым водородом в течение 5-10 мин при 200 - 250 С. 2 з.п.ф-лы. ительно подвергают во азного хлористого водо 0 мин при 200-250 С. По ешается тем, что в каче щего растворителя испол эфир.Отличиями предлагаемого способа являются обработка в диэтиловом эфире; в широком температурном интервале от ноля дотемпературы кипения раствора; добавление хлористого алюминия на стадии обработки алюминия металлического; предварительная обработка металлического алюминия газообразным. хлористым водородом в течение 5-10 мин при температуре 200-250 С; использование диэтилового эфира в качестве сольватирующего растворителя,Нами найдено, что в эфирных растворахпри определенных условиях хлористый водород взаимодействует с металлическим алюминием, образуя при этом растворыхлорида алюминия различной концентрации. Использование НС при этом целесообразно .вследствие его высокойрастворимости в эфире с образованиемиона оксония, обладающего кислотнымисвойствами Г 120 Н . Действие же других хлорирующих агентов, например хлора, приводит к получению хлорированных эфиров,Кроме того,хлористый водород, как это установлено нами,не приводит к хлорированиюнежелательных примесей, в частности Ге,Я.Применение сольватирующих растворителей интенсифицирует процесс, Реакция экзотермлчна и сопровождаетсяобразованием в растворе сольватираванных форм и выделением водорода, а использование алюминия в виде гранул илистружки уменьшает в растворе количествогидроксо- и оксохлоридов алюминия, в товремя как применение мелкодисперсногопорошка сопровождается увеличением этихпримесей вследствие увеличения поверхности окисной пленки,Предварительное охлаждение реакционного сосуда при барботировании хлористого водорода способствует увеличениюего растворимости, вследствие чего процесс протекает затем весьма энергично.Для активации реакции взаимодействияалюминия с хлористым водородом достаточно в эфир, содержаций металлическийалюминий добавить незначительное количество А 1 Сз, либо предварительно обработать алюминий.металлический НС 1 притемпературах 200 - 250 С. Все эти обстоятельства позволяют получать чистый рас. твор А 1 Сз в эфире непосредственнымдействием НС 1 на металлический алюминий, находящийся в эфире, при этим исключаются потери в пересчете на алюминий,Увеличение времени обработки хлористым водородом приводит к увеличениЮконцентрацли раствора вплоть до выпадения кристаллосольвата (1;1), который можетбыть растворен добавлением эфира. Приэтом увеличение температуры незначительно вследствие низкой температуры кипенияэфира и его растворов. Увеличение температуры выше комнатной приводит к уменьшению растворимости хлористого водород иухудшению реакционного процесса.Способ осуществляется следующим образом.П р и м е р 1. В реакционной сосуд,колбу помещают 50,0 гранул металлического алюминия 1-10 мм и 100 мл эфира, колбаснабжена обратным холодильником с жидкостным затвором, Затем барботируют хлористый водород со скоростью 0,1 лlмин,при этом сосуд охлаждают до 0 С, происходит интенсивное поглощение НС, а через5-10 мин начинается бурная реакция, сопровождающаяся испарением эфира и вы 5 делением газообразного водорода. Поистечении 4 часов образуется раствор, со-держащий по данным химического анализа31,9 мдс.% АОЗП р и м е р 2. В сосуд, содержащий 30,0"О г гранул металлического алюминия и 100 млдиэтилового эфира добавляют 0,5 г предварительно очищенного АС 1 з. Реакция начинается при комнатной температуренепосредственно при барботировании НО.По истечении 5 ч получают раствор. содержащий 30,0 мас.% А 1 С 1 з,П р и м е р 3, 30,0 г гранул металлического алюминия, помещенных в колбу, подогревают спиртовкой до появления на20 стенках сосуда белого десублимата, затемколбу охлаждают в атмосфере НС 1 или инертного газа до комнатной температуры, приливают дизтиловый эфир (100 мл) и вновьбарботируют хлористый водород, Реакцияпротекает при комнатной температуре, в течение 5 ч получают раствор, содержащий32,0 мас.% А 1 С 1 з.Из приведенных примеров видно, чтолюбым из описанных приемов при действии30 хлористого водорода на алюминий, находящийся в эфире, образуется эфирный раствор А 1 Оз,Использование предлагаемого способапозволит получать не содержащий примеси35 других элементов, а также оксохлорпроизводные алюминия и готовый для дальнейшего использования раствор А 1 С 13.Предлагаемый способ упрощается посравнению с прототипом, т.к, не требует40 предварительного получения безводногохлорида алюминия и его очистки, посколькуне вносит в технологическую схему примесей. Кроме того, исключаются потери алюминия металлического и хлорида алюминия,Выход в пересчете на металлический алюминий около 100%. Формула изобретения 1. Способ получения раствора хлористо го алюминия в диэтиловом эфире путем обработки смеси металлического алюминия в диэтиловом эфире хлористым водородом, о т л и ч а ю,щ и й с я тем, что обработку смеси металлического алюминия в диэтило вом эфире хлористым водородом проводятпри повышении температуры от 0 до температуры кипения.2, Способ по п, 1, о тл:" ч а ю щи йс ятем, что в смесь металлического алюминия в диэтиловом эфире перед обработкой хло1834848 Составитель К.ХолдоянидиТехред М.Моргентал Корректор В,Петраш Редактор Заказ 2702 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101. ристым водородом добавляют хлористыйалюминий в количестве 0,5-1,0 г.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щи й с ятем, что металлический алюминий предварительно подвергают воздействию хлористым водородом в течение 5 - 10 мин при200-250 С.