Способ определения хлора и брома в присутствии йода в воздухе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 2810.77:546.12(088.8) Геердаратвевный веввтетбенета Мвваатрав 006 Рве ааааа ваабретенвеа етнрытн 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА И БРОМА В ПРИСУТСТВИИ ИОДА В ВОЗДУХЕ мНаиболее близким к предлагаемомуизобретению по технической сущности 15 достигаемому результату является способ определения хлора и брома в присутствии иода в воздухе в виде циангалогенидов, заключающийся в последо вательном пропусканин анализируемой 20 пробы через раствОры цнанида мЕтаЛЛаи основного реагента. В качестве реа гента применяют смесь пиридина и ана лина в спирте 141. Однако известный способ обеспечивает лишь индикацию 25 хлорциана или бромциана, кроме тоизвестном способе нет указаний на миэм реакции, протекающей в щелоч среде (рН более 8).Цель изобретения - повышениествительности, точности и избира го в хи- ной чественноголиваемого расода-растворома 2 ЦЗД . чув- тель Горьковский научно-исс гигиены труда и профза Изобретение относится к области промышленной гигиены и санитарной химии и может быть использовано для количественного определения микроконцен. траций хлора и брома в воздухе производственных помещений и в атмосферном воздухе при санитарном контроле в зим ний и летний периоды времени в присутствии наиболее часто встречающихся примесей,Известные фотометрические способы количественного определения хлора и брома основаны на аспирации воздуха через поглотители или реагенты с последующим фотометрированием окрашенных раствором известным способом.Известен способ количественного определения хлора и брома в воздухе производственных помещений, основанный на аспирации воздуха через поглогительные приборы с раствором смеси иодистого калия и крахмала с последующим фотометрированием раствора иэвест ным способом. Чувствительность метода соответственно 0,1 и 0,5 мг/м с точностью до 30 1) .Известен способ колиопределения брома, улав т вором аминофенола или йдиметнл-и-фенилендиамин овательский институтеваний Известный способ количественногоопределения хлора и брома в воздухе,основанный на аспирации воздуха черепоглотительные приборы с растворомсмеси иодистого калия и крахмала,является суммарным, не применимым пранализе атмосферных загрязнений в эиний период времени и при действиипрямого солнечного излучения, а такжв случае присутствия примесей окислоазота н озона.ности анализа при определении хлораи брома в присутствии иода в воздухе.Поставленная цель достигается описываемым способом определения хлора иброма в присутствии иода н воздухе,заключающимся;в последовательном пропускании анализируемой пробы черезрастворы цианида металла н основногореагента. В качестве цианида используют цианид цинка, а в основной реагент, содержащий пиридин й анилин,вводят дополнительно ледяную уксуснуюкислоту при следующем соотношении компонентов об.:Пиридин 59-62 )5Анилин 5-7Ледяная уксуснаякислота Остальное.Отличительным признаком способаявляется введение в основной реагентледяной уксусной кислоты для получения буФерного раствора с концентрацией водородных ионов, и интервалерН 5,3-5,7, повыаающего чувствительность способа и стабильность окрашенных растворов, образующегося при анализе полиметиионого красителя,Йод определяют в растворе цианидацинка после внесения той же смесиреагентов с последующим нагреванием.Чувствительность способа определения хлора, брома и йоаДа соответственно0,03 0,1 и 0,3 мг/м с точностью до 20.Пример. Определение хлора и бромав присутствии йода.До 4 л исследуемого воздуха аспирируют через малый поглотительный прибор Зайцева с 1 мл раствора цианидацинка (600-700 мкг/мл в пересчете наМа Сй ) и поглотительный прибор Зайцева с 2 мп основного реагента. При дей ствии прямого солнечного света поглотительный прибор с основным реагентомзащищают футляром из черной бумаги илииз фанеры. Так же защищают отобранныепробы, 45 Содержимое поглотительного прибора с основным реагентом количественно переносят в пробирку и разбавляет нодой до 4 мл. Через 15 мин фотометрируют 50 при 480-495 нм в кювете 1 см, Содержание хлора или брома вычисляют по калибровочным графикам, составленным по результатам фотометрнровання стандартных шкал, концентрацию хлора или бро ма подсчитывают по формулеЧх. -где Д - количество нещества, найденное н анализируемом объеме раствора, мкГ;У - общий объем анализируемогораствора,мл;"о - объем воздуха н литрах, отобранний для анализа, приведенный к нор.мальным условиям. Необходимые реактивы. Раствор комплексного цианида цинка. Готовят двумя способами.ПриМер 1Смешивают растворы 20 мгцианида натрия или 280 мг цианида калия (осторожно, яды) в 5 мн воды с та.ким же объемом раствора 640 мг сульфа"та цинка. Аликвотные части отбираютпосле перемешивания смеси. Хранитсядлительное время (более 1 года) . Дляанализа готовят разбавлением водойсмедь с содержанием 6-7 мг/мл и600-700 мкг/м в пересчете на ИоСНПри температуре окружающего воздуха ниже нуля градусов (-1519 С)приготавливают спиртовый раствор из расчета 0,1 мл водного раствора цианидацинка (концентрация 6-7 мг) мл н пересчете на МОСЙ и 0,9 мл 95 этиловогоспирта,Пример 2. Смешивают 6 г железистосинеродистого калия Ке(СЮ) ЗН 0(желтая кровяная соль) с 6 мл сернойкислоты (1:3) в поглотительном приборе Петри. Прибор погружают в кипящуюводяную баню и нагревают 10-15 мин,Не вынимая прибора иэ бани присоединяют поглотительный прибор с 10 мл0,3 н раствора едкой щелочи и аспирируют через систему 3-5 л ноэдуха. Скорость аспирации 0,3-0,5 л/мин. Аликвотную часть (0,5-1 мл) раствора разбавляют водой и титруют в кОлбе с помощью микробюретки 0,05 н растворомАНО . Иэ оставшейся части, после соответствующего пересчета, готовят водную смесь комплексного цианида цинка,(см. способ 1),Пиридин ГОСТ 2747-44, очищенный.Кипятят 1 ч с обратным холодильникомнад кристаллической щелочью. Сливаютс осадка и перегоняют. Отбирают фрак-,цию, кипящую . при 114-116 ф. Хранятн закрытой стеклянной посуде в темномместеОсновной реагент. Смешинают 10 млпиридина, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 ьи анилина. Реагент являетсябуферной смесью с рН 5,3-5,7,Стандартный раствор хлора. Взвеши"вает нанеску 20-45 мг хлорамина Б илиТ и растворяют н безаммиачной водеи мерной колбе на 100 мп. Отбирают вколбу 10 мл раствора, приливают 2 мл10 раствора йодистого калия и оттитронынают из микробюретки с тонким капилляром 0,05 и раствором тиасульфатанатрия до бледножелтой окраски, а нпоследующем, после добавления 1 мл 1раствора крахмала, до обесцвечивания(1 мл 0,05 н раствора тиосульфата нат.рия соответствует 1,78 мг хлора). Разбанлением безаммиачной водой готовятв день анализа растворы, содержащие577174 Формула изобретения Составитель. А, жаворонковаРедактор Р, Пурнам Техред С. БеНд Корректор Е, ПаппЗаказ 3438/17 Тираж 658 ПодписноеЦНИИПИ Государственного ко 1 читета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45Филиал ППП Патент , г, Ужгород., ул. Проектная, 4 хлора 10 и 1 мкг/мл,сохраняющиеся би 4 ч.Стандартный раствор брома, В пробирку с пришлифованной пробкой вносят2,5-3 мп раствора цианида цинка 8(по объему) этилового спирта, переносят в мерную колбу на 25 мл и доводятдо метки тем же спиртом. Разведением40-ным этиловым спиртом готовят растворы с содержанием брома 10 и 3 мкг/мл,сохраняющиеся б ч,Стандартная шкала для определенияхлора. Е стандартным растворам хлорас содержанием 0-0, 1-0, 2-0, 4-0,6-1, 0-2, 0-4, 0-6,0 мкГ приливают по0,1 мл водной смеси цианида цинка(6,7 мг/мп в пересчете на йсСМ ) 2 млосновного реагента, разбавляют смесьводой до 4 мл и через 15 мин Фотометрируют. Окрашенные растворы сохраняются более 3 ч. Стандартная шкала для определения 25 брома. Стандартные растворы брома с содержанием 0-0, 3-0, 6-1, 0-2, 0-4, 0-6, 0-10, 0-20, 0 мкг разбавляют 40-ным этиловым спиртом до 2 мл, приливают 2 мп основного реагента и ФотометрируютАспирация газовой смеси через раствор цианида цинка, действие реагентом, приводящим к образованию поли метинового красителя и затем фотометрирование окрашенного раствора обеспечивают. надежное определение хлора и брома в .воздухе в присутствии ряда примесей, 40Примеси галоидорганических соединений алиФатического и ароматического ряда, спирты, органические и неорганические кислоты, аммиак, окислы зота (до 10 мг/м ) озон до 0,6 мг/м не мешают определению. Сернистый ангидрид не дает реакции, но взаимодействует с галогенами в газовой смеси, Хлорциан и бромцнан дают такую же реакцию. Способ определения хлора и бромав присутствии йода в воздухе, эаклю"чающийся в последовательном пропускании .анализируемой пробы через растворы цианида металла и основного реагента, содержащего пиридин и анилнн с последующим Фотометрированием образующейся окраски, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности, точности и иэбирательнОСтнанализа, в качестве цианида используют цианид цинка, а в основной реагент вводят дополнительно ледянуюуксусную кислоту при следующем соотношении компонентов, об.:Пиридин 59-62Анилин 5-7Ледяная уксуснаякислота Остальное .Источники инФормации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Определение вредных веществ ввоздухе производственных помещений,под. ред. Беляков А.А., Гроксберг Е,Г.Волго-Вятское книжное.из-во, 1970.2, Авторское свидетельство СССР,Р 404003, М.Кл. 601 И 21/24, 1973.3. Перегуд Е.А., Гернет Е,В, Химический анализ воздуха промпредприятий. М., "Химия" 1973,4, Русских А.А. Новое в областисанитарно-химического анализа "Меди-,цина ", 1962,