Способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения

Номер патента: 888036

Авторы: Карпова, Шумкова

ZIP архив

Текст

Союз СоветскихСоциапистическкхРеспублик. ОП ИСАКИИ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .(5 )М. Кл. С 01 М 33/12 3 ЪаударственыВ кемнтет СССР до делам наебретеннй н еткрытнй(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЛИЛАИИНА В СЫРЬЕ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯИзобретение относится к определению аллиламина в мясе и может быть использовано в мясной промышленности.Известен способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, предусматривающий взвешивание навески продукта, выделение аллиламина из жидкой фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматографирование 11 1.Недостатком известного способа яв- тО ляется низкая полнота выявления аллиламина, обусловленная потерями вещества на стадии дистилляции, концентрирования и сушки, а также при вводе в газовый хроматограф всей газовой фазы, находящейся над пробой.Целью изобретения является исключение потерь аллиламина и повышение, тем самым, полноты его выявления,30Это достигается тем, что в способе определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, предусматривающем взвешивание навески продукта, выделение аллиламина изжидкой фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматографирование, после взвешивания навескугомогенизируют с раствором трихлоруксусной кислоты а концентрированиеи сушку дистиллята осуществляют втонкой пленке под вакуумом, послечего проводят досушивание в вакуумном эксикаторе над гранулированнымгидратом окиси щелочного металла.Концентрирование дустиллята ведутпри температуре 34-40 С.Навеску и раствор трихлоруксуснойкислоты берут в соотношении 1:1, причем последний используют 9 концентрации.Способ осуществляют следующим образом,100 г продукта гомогенизируют со100 мл 9 трихлоруксусной кислоты,затем отделяют, например, центрифугированием, жидкую фазу, содержащуюаллиламин, добавляют к аликвоте жид 3 8кой фазы 1 н МаОН до рН 10-11 и нагревают в приборе для отгонки с водяным паром, собирают 30 мл дистиллята под слой 3 мл 1 н НСЯ, концентрируют и сушат дистиллят в тонкойпленке под вакуумом до влажной соли,остаток досушивают в вакуумном эксикаторе под гранулированным гидратомокиси щелочного металла, затем растворяют остаток в этиловом спирте, а. идентификацию аллиламина и измерениеего концентрации проводят хроматографирей в тонком слое,Изобретение поясняется следующимпримером его выполнения,П р и м е р. Отвешивают 100 г мяса, Навеску гомогенизируют 30 с при6,5 тыс. об в мин со 100 мл 9 Й раствора трихлоруксусной кислоты. Жидкуюфазу, содержащую аллиламин, отделяютцентрифугированием в течение 15 минпри 3,5 тыс. об. в мин. Аликвоту жидкой фазы, равную 120 мл, переносятв круглодонную колбу емкостью 1 л.В отдельной аликвоте жидкой фазы определяют количество 10 н едкого натра, необходимое для доведения рН до10-11, Добавляют рассчитанное колицество раствора едкого натра в круглодонную колбу и быстро присоединяютее к прибору для дистилляции с водяным паром. Собирают 30 мл дистиллятав охлаждаемую льдом круглодонную колбу на 100 мл, содержащую 3 мл 1 н соляной кислоты для перевода отгоняемого аллиламина в солянокислую соль.Дистиллят концентрируют в роторномиспарителе при температуре 37 оС довлажной соли и затем досушивают ввакуумном эксикаторе над гранулированным гидратом окиси калия. Идентификацию и измерение концентрации проводят путем хроматографии в тонкомслое. Для этого остаток в круглодонной колбе растворяют в 2 мл 96 этилового спирта и наносят в три точки по100 мкл на пластинку "силуфол", предварительно дважды промытую разгонкойв ацетоне,В крайние точки вносят стандартный раствор, содержащий 0,05 и0,5 мкг солянокислой соли аллиламина.Пробы дважды хроматографируют в системе растворителей, состоящей из бутилового спирта, уксусной кислоты иводы, взятых в отношении 4:1:5,Хроматограмму проявляют опрыскиванием пластинки 0,5 раствором нингидрина в ацетоне, содержащем 14 уксус88036 4 ной кислоты, с последующиМ прогреванием в течение 10 мин при 85 С. Пятна аллиламина имеют красно-фиолетовую окраску в отличие от пятен других аминов окрашенных в желтовато- оранжевый цвет. В результате сравнения размера и интенсивности пятен на хроматограмме определяют примерное содержание аллиламина в нанесеню ной эликвоте раствора пробы, равное 0,3-0,Й мкг,Дпя измерения концентрации аллиламина пробу хрроматографируют второй раз аналогично первому, подбирая количество стандартного раствора с учетом примерного содержания определяемого вещества так, чтобы пятно "проба+ +стандарт" было по величине примерно вдвое больше пятна "проба" при одинащо ковой интенсивности окраски. Вносят в крайние точки 0,3 и 0,4 мкг солянокислой соли аллиламина. После хроматографирования и проявления хроматограммы измеряют площади пятен Б 5 "проба" (9 мм ) и "проба+стандарт" (19 мм ). Дальнеиший расчет осущест 2 лч ч влят по следующей формуле: 5 Ч Чт 1000мг/кг0 где Яп - площадь пятна "проба", мм; 5 с - площадь пятна "проба+стандарт", мм; С - количество добавленногостандарта, мкг;Ч - общий объем жидкой фазы зз (влага мяса + 100 мл раствора трихлоруксусной кислоты), мл;Ч - аликвота жидкой фазы, взя Отая для дистилляции аллиламина, мл; Ч - объем спирта, взятого для растворения сухого остатка, мл; Ч - объем алликвоты спиртового 3 раствора остатка, нанесенный на пластинку, мл; 100 - навеска мяса, г; 000 - множители для пересчета результата в мг/кг мяса. о Пример расчета9 О,Й 175 2 100019-9 . 100 .120 0,1 10000,105 мг/кг Изобретение позволит совершенствовать контроль качества и направлено на повышение санитарно-гигиеницес1. Способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения, преимущественно, в мясе, предусматривающий взвешивание навески продукта, выделение. аллиламина из жидкой Фазы дистилляцией, концентрирование и сушку, а также хроматограФирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения потерь аллиламина и повышения, тем самым, полноты его выявления, после взвешивания навеску гомогенизируют с растСоставитель И. КутуковаРедактор Л. Гольдина Техред З.фанта Корректор М. Пожо Тираж 910 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Заказ 10718/12 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,5 888036 Ькой доброкачественности мясного сырья вором трихлорукс сной киуснои кислоты, а концентрирование и сушку дистиллята осуСпособ достаточно точен дает хо- ществл ют к1 вляют в тонкои пленке под вакуурошо воспроизводимые результаты и от.- мом, после чего проводят досушиваниеличается от известного способа боль-в вакуумном эксикаторе над гранулишой полнотой выявления аллиля аллиламина и рованным гидратом окиси щелочного ме""большей доступностью для широкого талла.использования, поскольку не требует 2. Способ по и. 1, о т л и ч а юприменения уникального оборудования(сочетания газов гщийся тй с я тем, что концентрированиесочетания газового хроматографа с о дистиллята ведут при температуре 34 масс-спектрометром), 40 С.3, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что навеску и растворФормула изобретения трихлоруксусной кислоты берут в соот 13 ношении 1:1, причем последний используют 9 концентрации,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Яры И. и др. Определение со 10 держания аллиламина в молоке коров,содержащихся на рационах с силоснымитравяными смесями, консервированными с добавлением АИТК . Химико-технологический институт, Прага, 1977,гь перевод У 340 Отраслевого .центракоординации переводов по сельскомухозяиству

Смотреть

Заявка

2909548, 10.04.1980

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЯСНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

ШУМКОВА ИРИНА АВРААМОВНА, КАРПОВА ИРИНА НИКОЛАЕВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 33/12

Метки: аллиламина, животного, происхождения, содержания, сырье

Опубликовано: 07.12.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-888036-sposob-opredeleniya-soderzhaniya-allilamina-v-syre-zhivotnogo-proiskhozhdeniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения содержания аллиламина в сырье животного происхождения</a>

Похожие патенты