164428

Номер патента: 745901

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-амино-5, 6-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразана, качестве, получении, продукта, промежуточного

...2,8 г 55%); т.пл, 130 - 13 С, т,пл.после рекристаллкзацки из спирта 131 - 132 С.Найдено, %: Н 26,63, 26,64;, С 34,12, 34,46;Н 0,89, 0,81.СЛг 1 е ОаВычислено, %: й 26,7; С 34,3; И, 0,95.П р и м е р 2, 4.Амино 5,7.динитробензо.фуразан.В суспекзию 2,1 г 4,6-динктробекзофураэанак 4,15 г солянокислого гидроксиламина в30 мл спкрта, охлажденную до О С, дозируютпри этой температуре раствор 5,6 г гкдрооки.15 си калия в 40 мл спирта, выдерживают приперемешквакии и 0 С 1 ч, затем выпивают вводу к нектрализуют соляной кислотой, Осадокотфильтровывают, промывают водой и высу.шивают. Выход 2,0 90%); т.пл. 248 - 249 С,20 После двух перекристаллизаций из уксуснойкислоты т.пл. 251,5 - 252,5 С. Проба смешанногоплавления с заведомым...

Номер патента: 667549

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Кашковская, Королев, Чекалин

МПК: C07C 101/80

Метки: 1-амино-4-(4, активных, амино-2, антрахинонового, карбоновая, качестве, кислота, красителей, продукта, промежуточного, ряда, синтеза, сульфофениламино)-антрахинон-2

...Госу по делам 113035, Москвнг, г. Ужгород, ул. Проектная,лиал ППП "Па 3нохлорисгой меди в 0,75 мл 10%-ной соляной кислоты и приливают нагретую до 95-98 С суспензию 4,87 г 89%-ной бромкарбоновой кислоты в 45 мл воды и 1,25 мл 10% ного раствора соды. Реак 5 ционную массу перемешивают 5 ч при 68 й70 С, затем отфильтровывают. Пасту размешивают со 150 мл 3%-ной соляной кислоты при 80 С 15 мин, осадок огфильтровываюг, промывают 50 мл 1%-ной со- о ляной кислоты и 30 мл воды, сушат и получают 4,08 г 1-амина-(4 -ацегиламинофениламино)-анграхинон-карбоновой кислоты.б) 1-Амино -4 - ( 4 - ацетиламино- -сульфофениламино) анграхинон-карбоновая кислота.4,08 г 1-амино-(4 -ацетиламинофениламию)-анграхинон-карбоновой кислоты размешивают в 12 мл...

Номер патента: 1350166

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая

...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...

Номер патента: 1520065

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Есимаса, Исао, Сейитиро, Сигето, Такаси, Хироси

МПК: C07D 501/18

Метки: амино-3-(4-карбамоил-1-хинуклидинио)-метил-3-цефем-4, антибактериальну, гидрохлорид, карбоксилат, качестве, перхлорат, продуктов, производных, промежуточных, проявляющих, синтеза, цефалоспорина

...р и м е р 5. 7 р-Алино-(4-кар- ИК-спектр (нуджол) 780 сл.бамоил-хинуклидинио) метил - 3-цефем- Спектр ЯМР (1)О), д; 2,30 (6 Н, м),4-карбоксилат гидрохлорид 3,3-4,9 (м), 5,31 (1 Н, д, =6 Гц),НХ 825,53 (1 Н, д, 1=6 Гц),П р и м е р 7. трет-Бутил 7 р-амиСН - Х СОЫН НС 1 но- (4-карбамоил-хинуклидинио) меСОО 01 О тил-цефем-карбоксилатбромид гид- рохлоридСоединение (100 мг), полученное согласно примеру 2, суспендируют в 507-ной муравьиной кислоте (5 мл) и перемешивают при комнатной температуре 5 в течение 3,5 ч, В суспензию вводят воду (20 мл), нерастворимое вещество отфильтровывают и фильтрат концентрируют в вакууме, Остаточный продукт концентрирования растворяют в 1 н. соляной кислоте (1 мл) и в раствор вводят пропанол (5 мл) и диэтиловый...

Номер патента: 1587050

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4, 7-бромбензо-2, антигель, бромбензо-2, качестве, обладающего, продуктов, производные, промежуточных, синтезе, хлорфенил)бензамида

...%; С 37,76; Н 1,86; Вг 19,49; И 10,05; Б 15, 64.5 С ЭН 8 ВгМО 4.Б . Вычислено, %: С 37,69; Н 1,95; Яг 19,29; Б 10,12; Б 15,48.П р и м е р 2. Получение 2-(7- -бромбензо,1,3-тиадиазол-сульфо 1 ил)-амино -5-бромбензойной кислоты.8,3 г (0,02 моль) 2-Ц 7-бромбензо 2,1,3-тиадиазол-сульфанил) амино- бензойной кислоты ст.пл. 224-225 С гри нагревании до 80 С и перемешива 1 ии растворяют в смеси 30 мл диметилормамида и 10 мл ледяной уксусной ислоты. Полученный раствор охлаждао т до 40 С и при перемешивании приавляют по каплям раствор 1,2 мл20 3,75 г, 0,0234 моль) брома в 5 мл ксусной кислоты. Перемешивают 30 минвыливают в 250 мл холодной воды. садок вначале маслянистый, при стояии становится кристаллическим, Его 25 отфильтровывают,...