268306

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 268306 Союз Советских Социалистических Республик. 12 ц,Приоритет 10.Х 11.1966,Г 486941 Чб/12 с 1. ФРГ МПК С 070УДК 547.738.05 (088.8) Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 02.1 Ч.1970. Бюллетень Ь Дата опубликования описания 28 Ч 11.1 вторызоб ретения Иностранцыер Рупп, Эрхард Зиггель и Герхард МаФедеративная Республика Германии)Иностранная фирмаГлаицштофф А. Глфедеративная Республика Германии) нс-Д 1-1-"-ьВ 311й ИТЕНТ 110,Ц ТЕХННЧЕСКАДЗаявите ПОСОБ ОЧ КИ ТРИТИАН собу очистку тритиаыстро и с минимальже за один рабочий истый тритиан. В нео фильтровать нагреор тритиана, прежде для кристаллизации. длагаемому спо относительно б терямп. Так, у жно получить ч случаях полезн 70 в 2 С раств а оставлять его По пре на ведут ными по прием мо которых тый до 1 чем снов Зависимый от патентаИзобретение отУтритиана,Дистилляция тритиана невозможна, так как уже примерно при 220 С, т. е. при температуре ниже температуры дистилляции, продукт раз лагается, По той же причине нельзя осуществить очистку тритиана зональной плавкой. Сублимация тоже не дает желательного результата, так как образующиеся при производстве тритиана примеси (меркаптосоедине ния) сублимируются вместе с тритианом. Перекристаллизация также затруднительна, так как тритиан растворяется лишь в немногих растворителях, при этом плохо. Растворимость тритиана в кипящем хлороформе только 1,5%, 15 в кипящем бензоле - 2,0%. Поэтому пере- кристаллизация тритиана из этих растворителей невыгодна из-за большого расхода растворителей.Предложен способ очистки тритиана, сос тоящий в том, что тритиан обрабатывают водой при температуре 170 в 2 С под давлением, раствор фильтруют в тех же условиях от нерастворившихся примесей, а затем охлаждают при нормальном давлении, 25Из графика видна зависимость растворимости тритиана от температуры воды при соответствующем избыточном давлении. Раствориносится к способ очисткт мость тритиана в диапазоне температур 170 - 190 С непрерывно возрастает, а при 190 - 210 С резко достигает большой величины, Таким образом, ход кривой растворимости следует считать идеальным для перекристаллизацпи трптиана. Это значит, что растворимость тритпана в воде велика при избыточном давлении и температуре 170 в 2 С, однако при низкой температуре и атмосферном давлении она ничтожна, поэтому при перекристаллпзации практически не будет потерь тритиана. Растворимость тритиана повышается и при температурах выше 210 С, однако при этик температурах тритиан начинает уже разлагаться.Как видно пз графика, наиболее благоприятным для очистки тритпана является диапазон температур 190 - 210 С, в интервале температур 170 в 1 С способ очистки намного выгоднее, чем известный.26830 Ь Предмет изобретения г 70 Яхпйримпопо дривоано Составитель И. К, Кривошеинадактор Л, К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор М. П. Ромашова аказ 997/7 Тираж 480 ПодписиНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 ография, пр, Сапунова 3Пример 1. 13 г тритиана, содержащего растворимые в воде примеси, вместе с 500 мл воды загружают в автоклав емкостью 1 л и нагревают примерно до 170 С. Давление насыщенного пара составляет 8 атю. В таких условиях растворимость тритиана около 2,6%. После охлаждения получают выкристаллизованный очень чистый тритиан в виде длинных игл с т. пл. 215 С, т. пл. загрязненного тритиана 202 С.П р и м е р 2. 50 г тритиана, содержащего растворимые и нерастворимые в воде примеси, вместе с 500 мл воды вводят в автоклав емкостью 1 л и нагревают до 201 С при давлении насыщенного пара раствора 15 атю. Помещенная в автоклав труба с фильтровальным приспособлением позволяет отделять нерастворимые в воде примеси, отфильтрованный раствор подается по трубе во второй автоклав, в котором чистый тритиан выпадает при атмосферном давлении, Точка плавления 5 очищенного таким образом тритиана 215 С,до очистки т. пл, 200 С,10 1. Способ очистки тритиана, отличающийсятем, что тритиан обрабатывают водой при температуре 170 - 210 С и повышенном давлении с последующим выделением тритиана при охлаждении,15 2. Способ по и. 1, отличпющийся тем, чтоперед охлаждением раствор подвергают фильтрации.