Способ получения метола

Класс 12 ц, 32 о Л"12 г 711 СССР ПИСАНИЕ ИК АВТОРСКОМУ ЗОБРЕТЕНИВИДЕТЕЛЬСТВУСуржан,дний рнол СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЕТОЛА 1 п,еоо, ,отрвтий ири (. омтет по делам иаавретепй 5318 2,3 в овете Ч те псор о апрели ппетров Ы.СРепип: Хаа 1 чип и то,иовао в (1 о, сас льфата пара-монометиламинсаци:1 фурфурола с пара- Шиффа) " последующей неймассы и выделением из нее енол при 60, , фильтр ют Известен способ получения метола ,сунофснола) метилированием продукта кодеам инофенолом (фурфурольное основаниетрлизацией гидролизованной реакционнойцелевого продукта.Недостатками этого способа являются: большое количсс)во сгади 1 технологического процесса, необходимость работать с легколетучим и взрывоопасным этиловым эфиром, применение хлорбензола и др.С целью упрощения и удешевления процесса получения мстола предлагается проводить мстилирование основания Шиффа из фурфуро ла и пара-аминофенола в среде диметилсульфата с выделением целевого продукта в виде сульфата.Преимуществами предлагаемого способа являкпся: более высокий выход целевого продукта, применение бол"е дешевого альдегида и со кра 1 цение длительности операций мети 1 ировяния и нейтрализации.П р и м е р; а) Получение основания Шиффа.В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой пли змеевиком для обогрева, загружают горячую воду с температурой 60 пз расчета 1 11 моль пара-аминофенола. Затем в эту воду вливают фурфурол с 3 - 4.-Иым избытком против теоретически необходимого количества, после чего полученный раствор фурфурола, если он остыл, снова нагревают до температуры конденсации 60 (вообще нагрев раствора фурфурола в воде до 60 нежелателен, так как при этом происходит потемнение фурфурола, сказывающееся потом на цвете основания Шиффа).После этого в течение 30 мин. загружают пара-аминофа затем дают выдержку в течение 10 мин ох)ажда)от до 40и осадок сушат в течение 2,5 час. прп 90 - 100 .1 Во 125570 Г 1 редмс г изобретения Способ получения метола метилпрованисм продукта кондеп;ации фурфуроля с п-аминофенолом с послсду 1 ощей нейтрализацией и выделеггием целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, метилирование прэводят в среде диметилсупьфята с выделением целевого продукта в виде сульфата. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 1 г;рктор и, 14. Мосин Гр. 52Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министргв СССРМосква, Петровка, 14. В результате получают о;нованис Шиффа, которое представляет собой мелкокристаллический порошок от светло-желтого до темно-желто. го цвета с т. пл, 177 - 182. Выход равен 95 - 99% теоретического, считая на пара-аминофенол. Влажность полученного основания не должна превышать 0,2%, так как в противном случае возмоксп гидролиз диметилсульфата при последующем метилировании.б) Получение метолаВ реактор с мешалкой и рубашкой загружают диметилсульфат в ко личестве 50% от теоретически необходимого. Затем в течение 1,5 - 2 час. туда жс загружают при 60 - 70 основание Шиффа и диметилсульфат - последний в количестве 90 - 100% от теоретически необходимого (общий расход диметилсульфата - 140 - 150% от теоретически необходимого) и дают выдержку в течение 30 - 45 мин. при указанной температуре, после чего в реактор подают горячую воду (60 - 70-) в соотношении 1 т воды на 1 т метола (или на 2 т основания Шиффа) для гидролиза реакционной массы. Процесс гидролиза продолжается 15 - 20 мин. Послс эгэго приступают к отгонке из реякцпоннэй массы фурфурола острым паром в течение 2,5 - 3 час., до содержания в конденсате не более 0,5% фурфуроля (по бромид-броматному методу).Освобожденную от фурфурола реакционную массу нейтрализуют известковым молоком при 70 - 80 и непрерывном перемешивании до слабокислой реакции по бумажке Конго. Нейтрализованную массу подогревают дс кипения, добавляют активированный уголь марки Л из расчета 40 кг;1 т метола и кипятят 15 мин., после чего фильтруют.Фильтрят оставляют на 15- -18 час. цля кристаллизации первой фракции метола. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают подкисленной (0,6% Нв 80 а) спирто-водной смесью (1: 1 по весу метола) и сушат при 100" в течение 3 час, Выход основного метола составляет 50 - 55% теоретического.Маточники от фуговки первой фракции метола упаривают на 70 - 80% и из них дополнительно выделяют метол. Выход мато шого мстола составляет 20 - 25% теоретического,Вторичныс мяточники собирают, упаривакц и из них также выдс,ипот метол (5 - 7% от обгцей суммы). Таким образом, суммарный выход мстола колеблется в пределах от 75 до 85% теоретического в пересчете ня паря-аминофенол. Полученный продукт соответствует высшему сорту.