Способ получения гексаметилендиамина

Номер патента: 125571

Авторы: Баландин, Полковников, Фрейдлин

ZIP архив

Текст

Класс 12 ц, 312551 СССР ЗОБРЕТЕНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ ИС ВТОРСКОМЛУЧЕН КСАМЕТИЛЕНДИ А 7 апрел тенин и 1959 г заткрытий Ь 62 бЗОО/23 и Совете й Комитет по лсланистров СССР ублнковано в Бюллетене изобретений Мв 2 за 19 бО г более пр катализ Известен способ получения гексаметнлендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрнла под давлением при повышенной температуре.Описываемый способ получения гексаметилендиамина ост, Особенность способа заключается в том, что в качестве атора применяют борид кобальта.Способ осуществляют следующим образом.К 250 мл 5%-ного водного раствора хлорида кобальта (СоС 1. 6 НаО) постепенно в течение 20 - 30 мин. при комнатной температуре и постоянном перемешивании добавляют 25/и-ный водный раствор боргидрида натрия, При этом температура смеси поднимается до 40 - 50. После окончания добавления раствора боргидрида натрия перемешивание продолжают еше в течение 10 мин. Образовавшийся черный осадок борида кобальта (Со,В) промывают дистиллированной водой на стеклянном фильтре до нейтральной реакции на фенолфталеин, а затем 96%-ным этиловым спиртом. Полученный катализатор хранят под этиловым спиртом или под водой.Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали загружают 50 мл динитрила-сырца, предварительно перегнанного под вакуумом, и 5 г борида кобальта. Затем автоклав продувают водородом, создают начальное давление водорода до 130 ат, включают обогрев и по достижении температуры 100 начинают вращение автоклава, По окончании поглощения водорода (обычно после двух подкачек) автоклав охлаждают и избыточное давление водорода медленно снижают. Катализат после отделения от катализатора подвергают фракционированию сначала при атмосферном давлении для отбора имина вместе с небольшим количеством воды или спирта (фракция т. кип. до140", обычно до - 110), а затем в вакууме при 20 мм рт ст. - для выделения гексаметилендиамина (фракция т. кип. 95 - 110, обычно 94 - 96). Аминонитрил отсутствует в проПредмет изобр етения Способ получения гексаметилендиамина путем каталитического гидрирования адиподинитрила под давлением при повышеннойтемпературе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют борид кобальта. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миписзров СССРРедактор А. К. Лейкина 1 р. 2 Поди. к печ. З.Х 1-59 г,Тираж 600 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел,Ооьсм 0,17 и. л. Зак. 9354 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.дуктах реакции. Остаток состоит в основном из более высококипящих продуктов реакции (бис-гексаметилентриамин и другие) и непрореагировавшего динитрила. Выход фракций вычисляют на основании аминных чисел на взятый динитрил. Выход фракций в вес. 7 в% составляет для имина 9,1; для гексаметилендиамина 83,6; остаток 7,3,При гидрировании адипонитрила в присутсч 1 вии аммиака,в автоклав загружают 50 мл динитрила и 5 г борида кобальта. После продувки автоклава водородом и его охлаждения смесью сухого льда с ацетоном в него из взвешенного баллончика перепускают 25 г аммиака. После исчерпывающего гидрирования получают в вес, % : имина 3,8; гексаметилендиамина 92,6; остаток 3,6.

Смотреть

Заявка

626300, 27.04.1959

Баландин А. А, Полковников Б. Д, Фрейдлин Л. Х

МПК / Метки

МПК: C07C 209/48, C07C 211/12

Метки: гексаметилендиамина

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-125571-sposob-polucheniya-geksametilendiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаметилендиамина</a>

Похожие патенты