Способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоЦиалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М. Кп.з С 07 С 1 21/22 С 25 В 3/06 с присоединением заявки ЙВ(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий.07 (088.8) Дата опубликования описания 150282 4А. В. Сухобоков, О.Е. Насакин, Г. Н. Петров, В.А, Кухтин,В.В. Алексеев и Е.Л. ГеФтер(72) Авторы изобретения Чувашский государственный университетим. И,.Н. Ульяноваи Научно;производственное объедийеййе"ф-фНяаетмддсыфф(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ДИБРОММАЛОНОНИТРИЛА С БРОМИСТИМ КАЛИЕМИзобретение относится к способу получения комплекса диброммалононитрила с бромистым калием, который применяется в качестве полупродукта в синтезе .гетероциклических, биологически активных соединений, красителей.Известен способ получения комплекса диброммалононитрила с бромистьм калием путем галоидирования динитрила малоновой кислоты (1,5 моль) избытком брома (3,05 моль) в водном растворе в присутствии бромистого калия(0,065 моль) при 5-10 ОС, Время реакции 4,5-5 ч, Выпавший твер)ый осадок промывают ледяной водой, отсасывают и сушат. Целевой продукт, получают в виде светло-желтых кристаллов. с выходом 85-90.Иэ маточного, раствора при стоянии в течение 1-2 дней выделяют дополнительно 2,5-5 комплекса 1.Недостатком известного способа являются длительность процесса и загрязненность продукта бромом.Цель изобретения - повышение интенсификации процесса н улучшения качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что получают комплекс дибосммалононитрила с бромистым калием обработкой динитрила;ьалоновой кислотыв растворе концентрированного бромистого водорода бромистым калиемпри мольном соотношении динитрилмалоновой кислоты: бромистый калий,равном 1:1, в условиях электролизапри 8-12 С.и силе тока 1-1, 2 А.Целевой продукт выпадает в видекристаллов, которые проьывают ледя"ной водой и сушат, после чего получают белые аналитически чистые кристаллы с выходом 93-95.Процесс осуществляют 1,2-1,5 ч.15 Предлагаемый способ позволяет,получить целевой продукт, свободныйот. примесей брома при сокращениивремени процесса.П р и м е.р 1. В электролити О ческую ячЕйку, снабженную мешалкой,водяной рубашкой, термомеТром иплатиновыми электродами, помещаютраствор б,б г (0,1 моль) малононитрила в 80 мл концентрированной бро мистоВодородной кислоты. К полученному раствору добавляют 20:мл (11,9 Г,0,1 моль) насыщенного растворабромистого калия и реакционную массуподвергают электролизу при 1 1 А 30 в течение 1,2 ч. Температуру реакции943229 димости работы со свободным бромом. формула изобретения Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Карбони Р.А. Получение комплекса дибромалонитрила с бромистым калием. Синтезы органических препаратов. Сб. 11 р М, 1961, с. 54 (прототип) . Составитель В. Горленко Редактор Т. Веселова Гехред А. Бабинец Корректор В.,СиницкаяЭаказ 5029/31 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государствеиного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 поддерживают 12 ОС, В процессе электролиза выпадают кристаллы целевого продукта. После окончанияреакции кристаллы отфильтровывают, промываютводой, сушат. Выход целевого продукта в виде белых аналитически чистых 5 кристаллов 24 г (95) .Найдено,: С 14,35; З 11,19; К 3,99; Вг 70,77С ЭИЭВг 9 КВычислено,: С 14,20; Н 11 р 04; 10 К 3,85 у Вг 70,90.П р и м е р 2. В условиях примера 1.из б,б г (0,1 моль) малононнтрила, 80 мп концентрированной бромистоводородной кислоты и 20 мл (11,9 г,15 0,1 моль) насыщенного раствора бромистого калия электролизом реакционной массы при 1 = 1,2 А в течение , 1,5 ч при 8 С получают 23,5 (93)целевого продукта.Найдено,С 14,3,0; Я 11,15; К 4,05; Вг 70,83,С 09 Вг 9 КВычислено,; С 14,20; И 11,04; К 3,85 у Вг 70,90.Преимуществом предлагаемого спо-.25 ссра является отсутствие необхоСпособ получения комплекса диброммалононитрила .с бромистым калием из динитрила малоновой кислоты и бромистого калия в водной среде при пониженной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения интенсификации процесса и улучшения качества продукта, динитрил малоновой кислоты в растворе концентрированного бромистого водорода обрабатывают бромисшм калием при мольном соотношении динитрил мало- новой кислоты; бромистый калий, равном 1:1, в условиях электролиза при .8-12 С и силе тока 1-1,2 А.