Способ получения кристаллического метафосфата натрия кальция

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 41И. Кузьменков,Беловна Трудовогоологическийва В 106623(56) 1. Патент Анг . кл. С 01 В 25/38,а юоеди- Фе щ иненийкарб АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ втакномм саидетвыт(71) Белорусский ордеКрасного Знамени технинститут нм. С.И.Киро(54)(57) Ф. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТМЛИЧЕСЮГО ИЕТАФОСФАТА НАТРИЯ-КАЛЬЦИЯ,включающий взаимодействие фосфорнойкислоты с соединениями натрия и кальция и термообработку обраэуницейся. 80.1122610 А С 01 В;.25/44//С 03 С 1/00 реакционной смеси при 350-550"С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьзпения содержания. основноговещества в продукте, используют фосфорную кислоту с концентрацией 30563 по РО, взятую с 5-157-ным избытком по отношению к стехиометрии,причем обработку ведут сначала соединением кальция, а после окончаниявзаимодействия с последним подаютсоединение натрия при мольном соотношении соединения кальция к соединению натрия, равном 3,95-4,05 или0,95-1,05,2. Способ по п. 1, о т л и чй с я тем, что в качестве скальция и натрия используютонаты и/или гидроксиды.Отличительными признаками способа являются указанные концентрациикислоты, соотношение компонентов,последовательность их введения, режим термообработки, а также использование в качестве соединений кальция и натрия карбонатов и/или гидроокисей.Сущность предлагаемого способасостоит в следующем. 50 1 1226Изобретение относится к получению смешанных кристаллических фосатов щелочных и щелочноземельных металлов, используемых для получения оптических и лазерных стекол.,Известен способ получения кристал 5 лического метафосфата, заключающийся во взаимодействии суперфосфорной кислоты концентрацией 70-853 по Р О с соединениями натрия и кальция, взятых в стехиометрическом соотношении с последующей термической обработкой полученной реакционной смеси при температуре ниже температуры ее плавления но выше 2 бО .С, причем суперфосУ15 форную кислоту добавляют к смеси соединений натрия и кальция1 3.Недостатками способа являются невысокое содержание основного вещества в продукте (80-837), который обус 20 ловлен использованием стехиометрического количества исходных соединений применением суперфосфорной кислоты, обладающей высокой вязкостью и применяемым порядком смешения реагентов,25Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.Поставленная цель цостигается тем, что согласно способу получения кристаллического метафосфата натрия- кальция, включающему взаимодействие фосфорной кислоты с соединениями натрия и кальция и термообработку образующейся реакционной смеси при 350-550 С, используют Фосорную кис лоту с концентрацией 30-5 б 7 по Р 205, взятую с 5-157-ным избытком по отношению к стехиометрии, причем обработку ведут сначала соединением кальция, а после окончания взаимодейст вия с последним, подают соединение натрия при мольном соотношении соединения кальция к соединению натрия, равном 3,95-4,05 или 0,95-1,05.В качестве соединений кальция и , 45 натрия используют карбонаты и/или гидроксиды. 10 2Ортофо сфорную кислоту кон цен трацией 30-5 б 7 Р 20, взятую с 5-157-нымизбытком, нейтрализуют ступенчато:вначале соединениями кальция, затем соединениями натрия, полученнуюсуспензию дигидрофосфатов натрия икальция подвергают термической обработке при 350-550 С. ИспользованиеФосфорной кислоты концентрацией ниже 307 Р 05 сопровождается соосаждением дикальцийфосфата и целевогополупродукта - смеси дигидрофосфатов Са(Н 2 РО 4)5 и 11 аН 2 РО 4. При термической обработке реакционной смеси, содержащей примесь дикальцийфосфата, в составе конечного продукта,кроме метафосфата натрия-кальция,присутствует примесь пирофосфатакальция при этом выход целевогопродукта понижается. Использованиерастворов фосФорной кислоты концентрацией выше 567 Р О 5, обладающих высокой вязкостью, приводит к снижению скорости нейтрализации и снижению содержания основного веществав продукте. Применение Фосфорнойкислоты, взятой с избытком менее 57по отношению к стехиометрии приводитк снижению содержания основного вещества в продукте из-за соосаждениядикальцийфосфата, переходящего впирофосат при термической обработке, и в связи с обеднением твердойФазы фосфором, так как выше 350 Спроисходит сублимация пятиокисифосора, все это приводят к понижению содержания основного веществав продукте. Увеличение избытка Фосфорной кислоты сверх 157 по отношению к стехиометрии нецелесо-,образно, поскольку непродуктивноувеличивает нормы расхода кислотыи понижает выход продукта по ФосФору.Ступенчатая нейтрализация фосфорной кислоты в указанном порядке:вначале соединением кальция, затемсоединением натрия, позволяет получить продукт метафосфат натрия-кальция с высоким содержанием основноговещества; изменение порядка нейтрализации: вначале соединениями натрия,затем соединениями кальция приводитк осаждению дикальцийфосфата и снижению содержания основного веществав продукте,П р и м е р 1. В реактор заливают 90 кг фосфорной кислоты концентрацией 307 р 20 Г порция и по 0,1 -3 ,1122610 40,3 кг добавляют 4,18 кг мелакимичес-. центрацией 35 Х РО, порциями засы- кого, после чего добавляют соду каль- лают гидроокись кальция (24,67 г) и цинированную (9,2 кг). Избыток фос- гидроокись натрия (13,33 г), Избыток форной кислоты составляет 57. от сте-. фосфорной кислоты составляет 103, хиометрии, температура в реакционнойтемпература в реакционной зоне 40 С. зоне 60 С. Полученную суспензню ди- Полученную суспензию дигидрофосфатов гидрофосфатов кальция и натрия с натрия и кальция с мольным соотношемольным соотношением Са:Ма = 1,0:3,95 кием Са: Иа = 1,0:1,0 переносят в тигнаправляют на прокалку в вихревую рас-. ли и прокаливают в муфельной печи гылительную сушилку при 350 С, Выход 10 при 500 С. Выход метафосфата натрияметафосфата натрия-кальция ВаСа(РО) кальция йаСа(РО) в продукте состав- в продукте составляет 24,8 кг, т.е. ляет 0,098 кг, т.е. 98798,07.П р и м е р 2. В реактор залива- Остальные примеры представлены ют 0,308 кг фосфорной кислоты кон Б в таблице.сс о о П о л Ф ох а о с сб х а л со о о а сч сФ сб ха ф ФФоооаю сбхи ох а о е сб хи,оэЦЖЕ 1окоСсбо д 10 1с 1Х 1 сбЭР 5 1счсбэ 1 1Р, 1 11 1Э 1 сбиох с )о осЧФ сбохах11ч оо 3+ое ж оЭ сг счЕ но эоОЭаКОЛ ох+о о" а сб о сб а Расбосб2 О О О О О О О щ О О О О 1 Г) Ю ц л и св и м м м мР ьф РРф о о о о о а о л О Фк л Ч л Щ с 4 д м о о о эца оохо эл эохо о% И 9 х . ф э"3 ф о д н В хнихд хо офэ х х ео хо о о э дф ол ЦыфоЙ1 -- 1о эхом1 хф 5 -оомахин м н Ро ыхо лзнчмо юсцР,яос эф - 1 оэ хаф о о о о ф ф и о Шао о х о о к о х+ к х о но фэо оЯ Ио р ао г Я ф х жо226 Составитель А.КохРедактор Е.Лушникова Техред.С.Мигунова Корректор С.Шекмар Заказ 8084/1 9 . Тираж 463 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород-, ул.Проектная, 4Как видно из таблицы, ступенчатая нейтрализация фосфорной кислоты концентрацией 30-567. Р О, взятой с избытком 5-157. по отношению к стехиометрии, вначале соединениями кальция, затем соединениями натрия и последующая термическая обработка реакционной смеси с мольным соотношением Са:Иа = 1,0 :, 3,95 - 4,05 для получения ИаСа(РО), и Са:Иа = 1,0:0,95-10 1,05 для получения ИаСа(РО ) при 350-550 С позволяет получать метафосфаты натрия-кальция с высоким содержанием основного вещества в продукО 2те (95-9967), и расширить ассортимент метафосфатов натрия-кальция.Использование метафосфатон натрия-кальция однородного анионного состава, получаемого предлагаемым способом, позволяет улучшить качество производимых на их основе фосфатных и силикофосфатных стекол за счет повышения гомогениэации стекольного расплава и избежать трудоемкой операции подшихтовки стеклообразующей шихты за счет использования метафосфатов натрия-кальция различного состава.