Способ выделения порошкообразного поливинилацетата

.Рк; зИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиСоцналнстнческнРеспублик(и)672863 Ьеударстюяыя коиятет ва делам яаебретеяяя я открытия(54) СПОСОБ ВНДЕЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ПОЛИВИНИЛАцЕТАТАИзобретение относится к способу выделения в виде порошка поливинилацетата из водной дисперсии. Такие полимеры используются для приготовле ния лаков и клеев, для синтеза поли- винилового спирта и его производных, в химической и лакокрасочной промышленности. выделения полинием в его водну Известен способ винилацетата (ПВА) тем распылительной ных поливинилацета держащих защитный применение этого с использованием сло го оборудования"- шилок и значительн ми то,указанным сФтолько для специал например для получ мого порошка ПВА.Известен способ винилацетата выдел выделения поли" в виде порошка пусушки гомополимертных дисперсий, соколлоид. Так как пособа связано с жного дорогостоящераспылительных су" ыми энергозатратапособом пользуются ьных назначений, ения редиспергируесреду органических растворителей с последующим постепенным нагреванием смеси до 100-190 С.Однако для получения поливинилацетата (ПВА) с высокой молекулярной массой использование указанного способа невозможно, так как высокомолекулярный ПВА имеет температуру плавления выше 190 о С. Нагревание же ПВА до температуры выше 190 оС приводит к деструкции полимера. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем коагуляции в присутствии 10-1003 (от веса дисперсии) С-Сд-углеводородов или их смеси с 0,2-1 (от веса дисперсии ) сильной кислоты. Процесс проводят с постепенным проевом полученной смеси до 50-60 оС.3 67286Дгя ускорения выделения полимера кисходной дисперсии добавляют водныйраствор соли жирной кислоты в количестве 0,2-0,51 от веса водной фазы.Однако по указанному способу можно выделять в виде порошка только высокомолекулярный продукт с характеристической вязкостью более 2,5 дл/г,что значительно ограничивает областииспользования эмульсионного ПВА. При 10выделении полимера с молекулярноймассой, равной и ниже 900 тыс, (характеристическая вязкость 2,5 дл/г),происходит слипание продукта в ком,трудно извлекаемый из реактора. При 1нагревании ПВА в присутствии сильнойкислоты наблюдаются процессы деструкции и дегидратации, приводящие к ухуцшению качества продукта", к появлениюсветло-желтой окраски и к потере раст воримости при хранении,Кроме того, указанный процесс является сравнительно длительным, таккак включает стадии постепенного нагрева смеси до 50-60 С и последующего охлаждения до температуры помещения;Целью изобретения является упрощение технологии и получение бесцветного конечного продукта, не деструк- З 0тирующегося при хранении.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом выделения порошкообразного поливинилацетата иэ водной дисперсии путем коагуляции в при- ЗЗсутствии 10-1003 от .веса дисперсии)С-С 10 углеводородов или их смеси сО,-14 (от веса дисперсии ) сильнойкислоты, причем коагуляцию проводятпутем постепенной подачи поливинилацетатной дисперсии в смесь алифатического углеводорода, воды и сильнойкислоты с последующей нейтрализациейполученной суспензии 0,18-0,7" (отвеса дисперсии)щелочи. 45Процесс проводят при весовом соотношении поливинилацетатной дисперсии,алифатического углеводорода, воды,сильной кислоты от 100:10:10 т 0,2 до100:100:50:1 соответственно. Отличительными признаками способа являются проведение коагуляции путем постепенной подачи поливинилацетатной дисперсии в смесь алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученнойсуспенэии 0,18-0,74 от веса дисперсии щелочи, Процесс проводят при ве 3 4совон соотношении поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты от 100: 110.10,0 2 до 100,100.50,1Технология способа состоит в следующем.Поливинилацетат выделяют в виде порошка иэ его водных дисперсий путем коагуляции при постепенной подаче поливинилацетатной дисперсии в смесь-алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной .суспензии 0,18-0,73 ( от веса дисперсии/. щелочи .Процесс проводят при весовом соотношении поливинилацетатной диспер сии, алифатического углеводорода,воды, сильной кислоты от 100:10:10:0,2 до 100:100:50:1 соответственно.8 качестве сильной кислоты можно применять концентрированную соляную, серную, муравьиную и др. 8 качестве алифатического углеводорода можно использовать пентан, гексан, гептан, Н-декан, петролейный эфир, бензин, Для нейтрализации суспензии используют 123-ные водные растворы аммиака, едкого натра, едкого калиП р и м е р ы 1-7. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество дистиллированной воды и алифатического углеводорода. Раствор подкисляют концентрированной сильной кислотой до рН 0,5- 2, Затем при перемешивании при 15- 25 О С из капельной воронки непрерывно подает расчетное количество поливинилацетатной дисперсии, содержащей 17- 233 ПВА с молекулярной массой 100 тыс.-2 млн. ( характеристическая вязкость в ацетоне при 20 С 0,5-4,7 дл/г) и с содержанием остаточного мономера 0,1-0,53. Дисперсия получена с применением алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора.При подаче дисперсии происходит выделение полимера в виде порошка. После окончания подачи дисперсии полученную суспенэию нейтрализуют 12,03- ной водной щелочью до рН 7"8, Продол" жительность процесса 20-25 мин. Полученный продукт хорошо отфильтровывается и представляет собой однородный, белого цвета порошок с влажностью 30-353. Сухой продукт после хранения в течение 1 мес имеет растворимостьв ацетоне 99 96-99,993.6728 5П р и м е р 8 (контрольный по прототипу), В колбу, снабженную мешалкой, загружают 200 г поливинилацетатной дисперсии, содержащей 17 ПВА с молекулярной массой 1 млн, 800 тыс,характеристическая вязкость 4 13 дл/г), Дисперсия получена с использованием алкилсульйоната натрия в качестве эмульгатора. К дисперсии при перемешиввнии добавляют 100 г бензина, 10 0,2 мл 304-ной соляной кислоты и, не прекращая перемешивания, смесь постепенно нагревают до 5 У С. Происходит коагуляция дисперсии с образованием порошкообразного полимера, Затем смесь охлаждают до комнатной темпера" туры, порошок отфильтровывают. Продолжительность процесса 60 мин. Полу" ченный продукт слабо-желтого цвета с влажностью 303. После хранения су" 20 хого продукта в течение 1 вес его растворимость в ацетоне снижается до.93,7.П р и и е р 9 ( контрольный по прототипу), Опыт проводят по примеру 8. Используют ПВА-дисперсию с молекулярной массой 880 тыс.характерис" тическая вязкость 2,5 дл/г). При нагревании смеси полимер слипся в ком.ЗО П р и м е р ы 10-12Процесс осуществляют аналогично примерам 1".7, но нейтрализацию полученной суспензии проводят 5 Ф-ной водной щелочью 63 Ь,быстротой, легкостью и надежностью,не требует дополнительных энергозатрат на термообработку суспендированного порошка, удобен в аппаратурном исполнении, так как может прово"диться в реакторе"полимеризаторе,Данный способ позволяет выделятьиз дисперсии в виде порошка поливинилацетат практически с любой молекулярной массой, что расширяет области при"менения эмульсионного поливинилацетата. Применяемые алифатически углеводороды могут быть без регенерации полностью возвращены в цикл,Выделенный по данному способу порошок с влажностью не более 353 су"шат на полочной сушилке при температуре 25-30 С. Получение сухих порошоков поливинилацетата непосредственноиз дисперсий методом распылительнойсушки требует наличия дорогостоящегооборудования и связано с большимиэнергозатратами, так как сушке подвергают дисперсию, содержащую 70-80влаги.Ориентировочный суммарный эконо.мический эФфект от внедрения предложенного способа составляет 70 руб/тпорошка, что составляет 70-105 тыс.руб/год.)ч сч 119 1 - )х 1 ф ва 1 ф )х 1 йвф )Чч )Р 1а )с 1 Ф чй 8 ычы РайР в сж О чозо дФ Фф 1хф 3ахС )Ъ йасМ Ф33 ф) 3 - -1 в ) ) 1 3 1 3 1 3 Э В 3 13 1 . вв в 3 1 1 1 3 вфъ 1в 3 3вв 3 -- 1 1 11 1 1 1 1)ч 1 1в 13 1 33 1 В11 11 1Р О а с а ф хлф.3ф Ч). фс)чсч хРфУ ъф аъ дФь О 3 3 л в О в Ж 1 О.11 672863 12Формула изобретениясии в смесь алифатического углеводоСпособ выделения порошкообраз- рода, воды и сильной кислоты с после- ного поливинилацетатэ иэ водной дис- дующей нейтрализацией полученной сусперсии путем коагуляции в присутствии пензии 0,18-0,74от веса дисперсии ) 1 Оот веса дисперсии) С-Сощелочи.углеводородов или их смеси с 0,2-141,от веса дисперсии) сильной кислоты, 2. Способ по и. 1, о т л и ч а юо т л и ч а ю щ и й с я тем, что, щ и й с я тем, что процесс проводят с целью упрощения технологии и полу- при весовом соотношении поливинилчения бесцветного конечного продукта, ацетатной дисперсии, алифатического не деструктирующегося при хранении, углеводорода, воды, сильной кислоты коагуляцию проводят путем постепен- от 100:10:10:0,2 до 100:100:50:1 соотной подачи поливинилацетатной диспер- ветственно.Редактор П. Гринькова ТехредА.Бабинец Корректор Л. БокшанЗаказ 10532/7 Тираж 511 ПодписноеОНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЯРаушская наб. д.М 5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,