Способ определения ди(2-этилгексил)фенилфосфата в воздухе

Ь,у,. ого Красного Знамени о",; ут гигиены им. Ф.ф. Эрисмана Иоско иссле кии ордена Труд ательский инст П ) ЗаяввтелЦельсти и Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно к исследованию воздушной среды промыш" ленных предприятий, атмосферного воз" , духа и помещений на наличие ди(2- -этилгексил)фенилфосфата (ДАФФ), который используется .для пластификации целлюлозы, виниловых полимеров, нату" рального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлор 1 в аналогов.,Известен способ определения сложных эфиров, к которым относится ди(2"этилгексил)фенилфосфат, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещест" 15 ва подвергают гидролизу серной кислотой до спиртов с последующим определением последних, обработкой их п"диметиламинобенэальдегидом и Фотометри" рованием полученного раствора Г 1 20Однако применительно к ди 2-этилгексил Фенилфосфату способ обладает недостаточно высокой точностью. Кроме того, способ неселективен, так как при этспиртодают вединенНаитехничереэульния слся дидухе ивоздухки полнатрияещим тра расстени иОднгексилнедосттью, тсумма 2м определяется сумма высших , их эфиров, фенолы, .которые этих условиях окрашенные сояолее близким к изобретению по ской сущности и достигаемому ату является способ определежных эфиров, к которым относит-этилгексил Фенилфосфат, в возтем пропускания анализируемого через этиловый спирт, обработценного раствора гидроокисьа выпаривания спирта с последутрованием полученного раствовором соляной кислоты в присутндикатора фенолфталеина2 . ко применительно к ди(,2-этилФенилфосфату способ, обладает точной точностью и селективнос" к как при этом определяется ысших спиртов, их эфиров, фенообретения - повышение точективности способа.Э 960596 аПоставленная цель достигается спо" в пробирку вводят 3 мл 0,01 н. раствособом определения ди 2"этилгексил)фе" ра гидроокиси натрия и 0,17 мл 5 н.нилФосфата путем пропускания пробы раствора соляной кислоты. В пробу довналиэируемого. воздуха через этиловый бавляют 0,2 мл диаэотированного и-нитспирт,. обработки полученного раствора в роанилина и. 0,1 мл 03-ного растворагидроокисью натрия при 73"76 С, выпа- гидроокиси натрия. После прибавленияривания этилового. спирта, добавления каждого реактива пробу тщательного пек полученной смеси диазотированного ремеаивают. По интенсивности образую"и-нитроанилина с последующим Фотомет- щегося окрашивания (от светло-желтогорированием полученного раствора. 1 о до кирпичного тона) судят о количестИинимально определяемое количество ве. ДАФФ в пробах. Определение проводятДАФФ - 1 мкг в объеме 3 мл. Способ по- Фотометрически при длине волны 180 нмэволяет определять 1/10 ПДК, относительно контроля на реактивы. ОтПроверена возможность поглощения мечено соблюдение закона Бугера-ЛамДАФФ иэ воздуха в этиловый спирт. Ус" 35 берта-Бера в интервале концентраций1 ановлено, что при аспирации воздуха ДАФФ 1-30 мкг. Ошибка определениясо скоростью 0,5 л/мин ДАФФ поглощает-. +1-й.ся в два поглотительных прибора с по- Одновременно готовят стандартнуюристой пластинкой У 2 малой модели, шкалу. В ряд пробирок вносят 0,1;содержащих по 3 мл этилового спирта, 2 о 0,2; О,Й; 0,6; .0,8; 1,0; 1.,51 2,0причем практически полное поглощение и 30 мл стандартного раствора-(10 мкгпроисходит в. первом поглотителе. Про" ДАФФ в 1 мл), что соответствует 1,0;бы при отборе необходимо охлаждать. 2,0; Й,О; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0П р и м е р. Воздух протягивают и 30,0 мкг ДАФФ. Во всех пробиркахчерез два поглотительных прибора с по.уз спиртом доводят объем до 3 мл, затеиристой пластинкой, заполненной 3 млпоступают, как при исследовании проб.этилового спирта, со скоростью 0,5 л/ Раствор в контрольной пробирке окра-./мин в течение 20 мин. Отобрано О л шен в светло-зеленый тон.воздуха. Концентрацию ДАФФ в анализируемойПосле отбора проб жидкость из каж" Э 9 пробе вычисляют по общепринятой Фордого поглотительного прибора сливают муле. В результате анализа обнаруженывместе в колориметрическую пробиркУ концентрации ДАФФ 1,10; 1,43 исо шлифом на 5-10 мл. Поглотители про,Ц мг/м,мывают 0,3-0,5 мл спирта и жидкость Точность результатов определениясливают в ту же пробирку, затем вводят ди 2-этилгексил)фосфата показана в0,3 мл 104-ной гидроокиси натрия, за- табл, 1,о33крывают пробирки пробками, содержимое Полнота разрушения ДАФФ при различих взбалтывают и гидролиэуют 10 минной температуре гидролиза (результатына водяной бане при 73"76 С. определения ДАФФ при граничных и оп".;Далее пробу концентрируют выпарива- тимальных параметрах температуры гид 49нием до объема 0,3 мл. По охлаждении ролиза) .приведены в табл. 2,ЦЪ .Ф 4 Ч Ф Ю ЮоаЮ о Цъ О 4 Ч 4 Ч ф Ю о ч ооФо ооо ЦЪ ч с С1 ,1 131 19 311 1 1 1 1 1 11 31 1 31О 1 31 1 1 1 111Цатцсхт ф ОЪ ь СО ОЪ ОЪ ОЪь ЦЪ л Ф ь Ю ОЪ ЦЪ фь ф В Ю9 60596 10формула изобретения рабатыващт диаэотированным и-нитроанилином с последующим фотометрироваСпособ определения ди(2-этилгек" нием полученного раствора.сил)фенилфосфата в воздухе путей:про- Источники информации, пускания анализируемого воздуха через ф принятые во внимание при экспертизе этиловый спирт, обработки гидроокисью 1. Новое в области санитарно"хинатрия, выпаривания спирта, о т л. и" мического анализа. Под ред. Хализоч а ю щ и й с я тем, что, с целью ва О.Д, И., "Химия", 1962, с. 150-157. повышения точности и селективности 2. Быховская И.С., Гинсбург С.Л. способа, обработку гидроокисью нат- Ю и Хализова О.Д. Иетоды определения рия ведут при 73-76 С и после выпа- вредных веществ в воздухе. И., Хиф н ривания спирта полученный раствор об- мия", 1966, с. 452-454 (прототип).3Составитель СХованскаяРедактор Г, Безвершенко Техред З.Палий Корректор А ДзЯткоЗаказ 7251/Й Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1103 Иосква Ж-Я Ра,шская наб. д. 4/Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4