Способ определения дифенил-(2-этилгексил)фосфата в воздухе

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СоветскикСфциалистическиаРеспублик и 1960595(5 )М. Кл. С 01 Н 21/78 с присоединением заявки,лв Ввуаарвтвеей квмнтвт СССР аф двим аэвврвтвекй н открытий.063(088.8) Опубликовано 23.09,82, Бюллетень М 3 Я Дата опубликования описания 23,09,82(72) Автор изобретения Е.А. Друян Московский ордена Трудового Красногоисследовательский институт ги гиены,им1Изобретение относится к промышленно"санитарной химии, а именно к исследованию воздушной среды промыш" ленных предприятий, атмосферного воздуха и помещений на наличие дифенил-(2-этилгексил)фосфата (ДФАФ),5 который используется в качестве пласт тификатора. Пластификатор исполь- . .зуется для пластификации целлюлозы, вйниловых полимеров, натурального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлоранало гов. Известен способ определения слож" ,ных .эфиров, к которым относится дифенил-(2-этилгексил)фосфат, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества подвергают гидролизу серной кислотой до спиртов,с последующим определением последних обработкой их и-диметиламинобензальдегидом и фотометрированивм полученного раствора 1),2Однако применительно к дифенил- - (2-этилгексил) фосфату этот способ обладает недостаточно высокой точностью. Кроме того, способ несе" лективен, так как при этом опреде" ляется сумма высших спиртов, их эфиров, Фенолы, которые дают в этих условиях окрашенные соединения. Известен также способ определения сложных эфиров, к которым относится дифенил-(2-этилгексил)фосфат, в воздухй путем пропускания анали" зируемого воздуха через этиловый спирт, обработки лолученного раствора гидроокисью натрия, выпаривания спирта с последующим титрованием полученного раствора раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина2 1.Однако применительно кдифенил- - (2-этилгексил) фосфату известный способ обладает недостаточной точностью и неселективностью, так как3 96 Заданная концентрация ДФАФ ния мкг 0,94 1,0 09 2,0 0,1,0 4,12 96 ф 0 при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы.Цель изобретения - повышение точности и селектианости способа.Поставленная цель достигается, тем 1 что, согласно способу опреде" ления дифенил(2-этилгексил)-фосфата путем пропускания пробы анализируемого воздуха через этиловый спирт, обработки полученного раствора гидроокисью натрия при температуре 73-76 С, выпаривания .этило - .вого спирта, добавления к получен;,- ной смеси диазотированного И-нитроанилина при рН 7"9 с последующим фотометрированием полученного раствора.П р и м е р. Воздух протягивают через два поглотительных прибора . с пористой пластинкой, заполненной 3 мл этилового спирта со, скоростью 0,5 л/мин в течение 20 мин. Отбирают О л воздуха.После отбора проб жидкость иэ каждого поглотительного прибора слива" ют вместе в колориметрическую про" бирку со шлифом на 5-10 мл. Поглотители йромывабт 0,3-.0,5 мл спирта и жидкость сливают в ту же пробирку, затем вводят 0,3 мл 103 гидроокиси , натрия, закрывают пробирки пробка" ми, содержимое их взбалтывают и гидролизуют 60 мин на водяной бане при 73-760 С.Далее пробу концентрируют выпариванием до объема 0,3 мл. По охлаждении в пробирку вводят 3 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия, 0,17 мл 5 н раствора соляной кислоты (до 0595 4нейтральной или слабокислой реак"ции, вследствии того, что сильноще-,лочная среда не способствует образованию азосоединения фенола). Впробу добавляют 0,2 мл диазотиро"ванного пара-нитроанилина и 0,1 мл10 раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива проиЬу тщательно перемешивают. По ин 1 в тенсивности образующегося окрашивания (от светло"желтого до кирпичтого тона) судят о количестве ДФАФв пробе, Определение проврдят фото.метрически при длине .волны 480 нм.Отмечено соблюдение закона БугераЛамберта-Бера в интервале концентраций ДФАФ 1-30 мкг. Ошибка апре"деления +1-6.Одновременно готовят стандартнуюшкалу. В ряд пробирок вносят 0,1;0,2 ь 0,4 Ь 0,6; 0,8 р 1,0; 1,5; 2,9и 3,0 мл стандартного раствора(10 мкг ДФАФ в. 1 мл), что соответствует 1, 2, 4, 6, 8, О, 15, 20 и ру 30 мкг ДФАФ. Во всех пробирках спиртом доводят объем до 3 мл, затем по"ступают, как при исследовании проб.Раствор.в. контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон.Концентрацию ДФАФ в анализируемой . пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнаруже"ны концентрации ДФАФ 0,85, 0,80,0,83 мг/м.В табл. 1 приведены результаты Зф определения ДФАФ.В табл, 2 - результаты определения ДФАФ при граничных и оптимальных .параметрах температуры гидролиза,Таблица 1еевеееве е ее ее еве 10,01,0 0,10 0 5 0,10 20,0 0,0 0,00 20,00 20,0 0,0 0,00 30,00 30,0 30,06 0,06 0,2 30,0 Заданная каНцентрация ДФАФ,., Мкг евевеОбнаруженная концентрация ДФАфр мкг 10,10 20,10 Продолжение табл, 1 Ошибка олределенияв в ее евее евеевевеемкге ее ее е ее ее в ее е йЧ ь ьь1ь ьео СО СЭ СЧ а ОЪ ь ЪОьм ч ю л1а О 0 м а -т Ч сЪ м Кзж в кФ й йВЙ ФЪЭ Хй ь ь с СчСоставитель С.ХованскаяРедактор Л.филиппова Техред З,Палий Корректор А,Дзятко Заказ 7251 Тираж 7 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и .открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,960595 , ,10формула изобретения обрабатывают диазотированным и-нитроанилином с последуюцим фотометриСпособ определения дифенил-(2 рованием полученного раствора. -этилгексил)фосфата в воздухе путем Источники информации, .пропускания анализируемого воздуха ф принятые во внимание при экспертизе через этиловый спирт, обработки гид. Новое в области санитарно-хи" роокисью натрия, выпаривания спирта, юческого анализа. Под ред. О.Д.Ха" о т л и ч а ю щ и й с я, тем, что, лиэова, И., "Химия", 3962, с, 150-157. с целью повышения точности и селектив. Быховская И.С., Гинсбург С.Л., ности способа, обработку гидроокисью 1 в Халиэова О,Д. Иетоды определения натрия ведут при 73-76 фС и после вы- вредных веществ в воздухе. - И., паривания спирта полученный раствор "Химия", 1966, с. 452-454 (прототип).