Способ определения хинина

.К. Рубцова Н. Ивахнен Ростовский Трудового Красного Знаме университет(71) Заявитель ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА 54) с г хивеска) имостью стиллиют 2,5 гляют еще О 1/ления хинина, применяемого в медицине, и может использоваться в .контрольно- аналитических лабораториях аптеко 5 управлений и в аптеках.Известен способ определения хинина, основанный на извлечении осажденного основания хлороформом с последую-о щей отгонкой хлороформа и взвешивании остатка 111.Недостатками этого способа являются его длительность и трудоемкость.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хинина путем обработки анализируемой пробы избытком пикриновой кислоты отделения осадка и разложения его с 2 последующим фотометрированием выделившейся пикриновой кислоты 2.Недостаток известного способа состоит в его недОстаточно высокой точности, связанной с соосаждением с осадком избытка пикриновой кислоты и необходимостью использования в качестве стандартного раствора неста- бильной пикриновой кислоты.Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается тем, что обработку анализируемой пробы избытком пикриновой кислоты ведут в присутствии хлорида натрия, избыток пикриновой кислоты определяют в растворе после отделения осадка последовательной обработкой его цинковой пылью в солянокислой среде и избытком нитрита натрия с последующим фотометрическим определением избытка нитрита натрия с риванолом.П р и м е р 1. Около 0,11нина солянокислого (точная напомещают в мерную колбу вмест100 мл, растворяют в 30 мл дированной воды; сюда же помещасухого хлорида натрия и добав960597 320 мл дистиллированной воды, После . растворения йаС 1 прибавляют 10 мл раствора пикриновой кислоты концентрации 0,45-0,50 И, Выпадает осадок пик" рата хинина, Осадок встряхивают с з раствором до .тех пор, пока водная Фаза не станет прозрачной (5"7 мин) и доводят объем реакционной смеси до метки, после чего снова тщательно пе". ремешивают в течение 5 мин. Осадок от 40 фильтровывают через крупнопористый .фильтр Шотта. Далее анализируют полу" ценный раствор пикриновой кислоты, оставшейся в избытке. 10 мл полученного раствора помещают в отакан вмес тимостью 100 мл, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 г цинковой пыли и оставляют на 15 мин, периодически помешивая. Образующийся бесцветный раствор количествено но переносят через бумажный фильтр вколбу вместимостью 100 мл и промыва" ют фильтр дистиллированной водой. Суммарный объем раствора в колбе послепромывания 40-50 мл, Добавляют 5 мл 25(точный объем) 0,01 М титрованногораствора нитрита натрия, содержащего0,00069 г нитрита натрия в 1 мп раст"вора, раствор выдерживают 20 мин. Затем добавляют дистиллированную воду зо до объема 75 мл и 5 мл 0,33-ного раствора риванола. Через 5 мин объем раст"вора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряютОптическую плотность на спектрофото 35метре при )= 508 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭКсо светофильтром Ю 6 в кювете с толщиной оптическогослоя .1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода.Содержание хинина солянокислогов препарате рассчитывают по ФормулеГГ 69 щ(а-о)3х -Ргде а - количество нитрита натрия,взятое для диазотирования, г;10 - количество нитрита натрия,найденное по калибровочномуграфику после диазотирования,гГ - Фактор пересчета на хинин50СОЛЯ НОКИ СЛЫЙМолекчрноя массо хинина соляиокнслого ЕМОЛЕКЧЛЯРНаЯ МАССО йОНО = б,15;- навеска препарата; 55ю- молярная концентрация исходного раствора пикриновой кислоты,Молярную концентрацию гп. исходногораствора пикриновой кислоты определяютследующим образом. 5 мл исходногораствора пикриновой кислоты помещаютв колбу вместимостью 200 мл, беруталиквоту 10 мл для восстановления идалее поступают так же, как описанопри определении хинина, Иолярностьисходного раствора определяют поформуле; в=29 (о-ь),где а, - количество нитрита натрия)взятое для диазотирования,г;1.) - колицество нитрита натрия,найденное по калибровочномуграфику после диазотирова- .ния, г.Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью100 ил помещают точные количестватитрованного 0,01 И раствора .нитританатрия, содержацего 0,00069 г ЯаЙОв 1 мл раствора 0,3", 0,51 0,7 у 1,0;1,3; 1,5 и 2,0 мл ), в каждую колбуприливают по 1,5 мл концентрированнойНС 1, 70 мл дистиллированной воды,5 мл 0,3"ного раствора риванола ивыдерживают 5 мин. Затем объем раствора доводят дистиллированной водой дометки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометрепри .= 508 нм или на Фотоэлектроколориметре ФЭКсо светофильтром У 6в кювете с толщиной оптического слоя1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода.П р и м е р 2. Около 0,11 г хинина сернокислого (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью100 мл, растворяют в 30 мл дистиллированной воды и далее поступают так,как описано в примере 1.Содержание хинина сернокислогов препарате рассчитывают по ФормулеГГ 69 я -500(а-о)2 Р) где Г - Фактор пересчета на хинин сернокислый, Молекулярная масса хийнна солянокислого Молекулярно я массо МойО.= И,м. В таблице приведены результаты ., определения хинина в лекарственных препаратах. Надежность определения95 с фкоэффициент нормированных отклонений 2,365., 960597 ю Вероятная от- иосительмая по грермость ,. с. 100Х Лекарственныепрепараты Резуль"таты 8 ыбо- . рочмые стандарт" иые от клоие- иия Стандарт" иое от клоиеиие средне го результат Ях Коэффициентвариации 1 от"носительнаяквадратичнаяоеибка)и,Среднеезначениеслучай"иой веИмтервальные значения измерения из" меряемой величины хеес очност прямого измеренияй.ас отдельных опт е вЕ в еввеЕ Ее вел ределеиий Х.ее4 юееев Химмн солямокислый 87,3 87,5 88,1 87,8 87,8 0,52 0,17 0,59 0,40 87,8+0,40 0,46 87,5 88,3 87,9 88,8 Хинин сернокислый 80,0 81,0 79,8 78,8 79,2 1,07 0,37 1,35 0,88 79,2+0,88 1,11 78,0 78,8 79,1ю еФ е е жЬ М е ьПредлагаемый способ характеризу- избытком пикриновой кислоты ведут в ется более высокой точностью и вос- присутствии хлорида натрия, избыток производимостью по сравнению с извест- пикриновой кислоты определяют в раствз воре после отделения осадка последо-.вательной обработкой его цинковойформула изобретения пылью в солянокислой среде и избытком1нитрита натрия с последующим фотометСпособ определения хинина путем рическим определением избытка нитрита обработки анализируемой пробы избыт натрия с риванолом. ком пикриновой кислоты, отделения Источники информации, осадка и определения пикриновой кис- принятые. во внимание при экспертизе лоты с использованием фотометрирова-1. Государственная фармакопея СССР, ния, о т л и ч а ю щ и й с я тем, изд, Х, 1968, с. 174. что; с целью повышения точности спо"2. Коренман И,М. Фотометрический анасоба, обработку анализируемой пробы лиз.и.,"Химия",1970,с,127 (прототип).ВНИИПИ Заказ 7251/48Тираж 887 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 5