Способ получения ненасыщенныхспиртов

раствора ИаВН . Полученный осадокОз-черни промывают дистиллированнойвоцой многократной декантацией и сушат на воздухе. В реакционный сосудвносят 0,28 г Ов-черни и 0,1 г АГ 037добавляют 25 мл дистиллированной воды и насыщают при перемешивании водородом в течение 1 ч, Затем вводят0,64 г кротонового альдегида и гидрируют при 20 ОС до поглощения 1 мольводорода. После гидрирования катализат анализируют методом гаэожидкостной хроматографии, фильтруют иподвергают вакуумной ректификации.Выход кротилового спирта 0,56 г, чтосоставляет 68. При повторном гидрировании кротонового альдегида натом же катализаторе получают тот жевыход ненасыщенного спирта,П р и м е р 2. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оь-черни и 0,1 гА 203 в 25 мл дистиллированной воды, ОКатализатор насыщают водородом приперемешивании в течение 1 ч, затемвносят 0,64 г кротонового альдегидаи гидрируют до плоглощения 1 моль водорода при 300 С, После гидрирования5каталиэат анализируют, отфильтровывают и подвергают вакуумной ректификации. Выход кротилового спирта0,56 г,что составляет 88.П р и м е р 3, В реакционный со- З 0суд вносят 0,3 г Оь-черни и 0,1 гАР 03 в 25 мл 0,05 н. метанольногораствора КОН. Катализатор насыщаютводородом при перемешивании в течение 1 ч, затем вносят 0,64 г кротоно- З 5ного альдегида и гидрируют при 20 Сдо поглощения 1 моль водорода, После гидрирования каталиэат анализируют7фильтруют и подвергают вакуумной ректификации. Выход кротилового спирта0,61 г,что составляет 96. 40Пр и и е р 4. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оь-черни и 0,1 гАРО в 25 мл 0,1 н. метанольногораствора КОН, Катализатор насыщаютводородом при перемешивании в тече Яние 1 ч, затем вносят 0,64 г кротонового альдегида и гидрируют при20 С дс поглощения 1 моль водорода.оПосле гидрирования катализ анализируют, фильтруют и подвергают вакуум- рной ректификации. Выход кротилового.спирта 0,62 г, что составляет 97.П р и м е р 5. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оь-черни и 0,1 г80 в 25 мл цистиллированной воды.механИческую смесь - катализатор насыщают водородом при перемешивании втечение 1 ч, затем вносят 0,64 г кротонового альдегида и гидрируют при200 С до поглощения 1 моль водорода,После гидрирования катализат аналиэи- бОруют, фильтРуют, подвергают вакуумной ректификации. Выход кротиловогоспирта 0,59 г, ччто составляет 92,5П р и м е р 6. В реакционный сосуц вносят 0,3 г О-черни и 0,1 и. 65 ЕпО в 25 мл дистиллированной воды.Катализатор насыщают водородом приперемешивании в течение 1 ч затемвносят 0,64 г кротонового альдегидаи гидрируют при 10 дС до поглощения1 моль водорода. После гидрированиякатализат анализируют, фильтруют иподвергают вакуумной ректификации.Выход кротилового спирта 0,62 г, чтосоставляет 95.П р и м е р 7. В реакционный сосуд. вносят 0,3 г Ов-черни и 0,1 г2 пО в 25 мл дистиллированной воды.Катализатор насыщают водородом приперемешивании в течение 1 ч, затемвносят 0,64 г кротонового альдегидаи гидрируют при 20 С до поглощенияо1 моль водорода, После гидрированиякатализат анализируют, фильтруют,подвергают вакуумной ректификации. Выход кротилового спирта 0,61,г, чтосоставляет 96,П р и м е р 8. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Ов-черни и 0,1 гАУ 203 в 25 мл 0,1 н. метанольногораствора КОН. Катализатор насыщаютводородом при перемешивании в течение 1 ч, затем вносят 1,1 г коричного альдегида и гидрируют при 200 Сдо поглощения 1 моль водорода. Послегидрирования каталиэат анализируют,фильтруют и подвергают вакуумной ректификации, Выход коричного спирта1,07 г,что составляет 98.П р и м е .р 9. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оз-черни и 0,1 гЕАО в 25 мл дистиллированной воды,Катализатор насыщают водородом приперемешивании в течение 1 ч, затемвносят 1,1 г коричного альдегида игидрируют при 20 ОС до поглощения1 моль водорода, После гидриронаниякатализат анализируют, фильтруют иподвергают вакуумной ректификации.Выход коричного спирта 1,1 г, чтосоставляет 100.П р и м е р 10. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оь-черни и 0,1 гА 2203 в 35 мл дистиллированной воды.Катализатор насыщают водородом приперемешивании в течение 1 ч, затемвносят 0,84 г о-изопропил- й,-метил.коричного альдегида и гидрируют допоглощения 1 моль водорода при 20 С.После гидрирования катализат разделяют на делительной воронке, экстрагируя эфиром или спиртом полученныйпродукт и подвергают ректификации.Выход я-иэопропил- Ю, -метилкоричногоспирта 0,72 г, что составляет 86.П р и м е р 11. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Ов-черни и 0,1 гВ 10 в 25 мл дистиллированной воды.Катализатор насыщают водородом в течение 1 ч, затем вносят 0,84 г и-изопропил- Ж -метилкоричного альдегидаИ гидрируют при 20 С до поглощения1 моль водорода. После гидрированияиэ катализата эфиром или спиртом экс804 б 24 Олуче отилового спирт ыи вес 100 б 5 н-пропанол 3 О О/Д Гг без растворителя 100.коричного спи Известный 9 68 Пропанол анол 9 опанол 9 То же Н дгО едлагаемы 9 Атмо н,КОН в сфер- метаноле ное 54 А Р 2 То же Вода 2 Ов трагируют цикламеновый спирт и. подвергают ректификации. Выход и-иэопроцил - к, -метилкоричного спирта 0,74 г, чтосоставляет 88. П р и м е р 12. В реакционный сосуд вносят 0,3 г Оя-черни и 0,1 г ЕпО в 25 мл дистиллированной воды.Катализатор насыщают в течение 1 ч, затем вносят 0,84 ги-иэопропил- -метилкоричного альдегида и .гидри-.10 руют при 20 С до поглощения 1 мольоводорода. После гидрирования цикла- меновый спирт экстрагируют эфиром или спиртом и подвергают ректификации. Выход и-изопропнл- Ф -метилкоричного спирта 0,77 г, что составляет 92.В таблице представлены сравнительные данные по получению ненасышенных спиртов известным и предлагаемым способами.804624 Продолжение таблицы Получение и-иэопропил- а,-метилкоричного спирта ПредлагаемыйОэ + АРО20 АтмосФерноеТо же Вода 86 20 Оь 1 В 0Оэ+ЕпО 88 Вода 20 -"- Вода формула изобретения Составитель В. ХохловРедакто 10.Пет ушко Тех ед Ко екто С.ШекмарЗаказ 08 О/ 8 Тираж 454 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква ЖРа ская наб. д, 4 5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таблица иллюстрирует преимущества предлагаемого способа в части повышения выхода целевого продукта при снижений температуры и давления процесса. 1. Способ получения ненасыщенных спиртов общей Формулы й 2-СН=СК-СН 20 Н где В 4 - водород или метил, й- Фенил или п-иэопропилфенил, гидрированием соответствующих альдегидов в присутствии осмийсодержащего катализатора в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с.целью увеличения выхода продукта и упрощения процессав качестве катализатора используют механическую смесьОэ-черни с АР 103 или В 20 9 или Еп 0 привесовом соотношении осмий: окись металла 2,8-3:1, и процесс проводят при"10-300 С и атмосФерном, давлении.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве раст 25 варителя используют воду или 0,050,1 й метанольный раствор КОН.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент фРГ 9 1230012,Зр кл. 12 о, 19/03 опублик. 1966.2. Патент США 9 3655777,кл. 260-618,Н, опублик. 1972 про,тотип).