Способ определения нитрат-ионов

)2362245/1 единением заявки-Геаударствеииъй каиит 1/38 3) П риоритет -убликовано 25.05,80, Бюллетень19ата опубликования описания 28 05 80 ао делам иэобретеи ЙК 543.25.71;546. 175(088,8) открытий 2) Авторизобретения В, Кожевникова Сибирский научно-ис Сибирского отделени Академии сельСкохоз рмов Заявитель а енина СПОСОБ ОП НИЯ НИТРАТ-ИОНОВ Однако самго титрованияким и поэтомуопределений, т трическорудоемссовыхогократметод потенцио Изобретение относий химии, в частности налитичесярографичесяка является весьма т непригоден для ма ак как требует мн и может областях о с контрнапри-ион в среды, опрееакцияхеских соео нитрата динений,сми серной к определени тельность Изве трат друг одного раствдяную банюют до комнатт раствор вейку, пропуслорена, в те кого тит конденс Спос в присуещест кому определению нитрат-ионабыть использовано в различнынародного хозяйстве, связаннолем производства по нитрат-иомер, в сельском хозяйстве,В настоящее время нитратде, содержащей фосфаты, клориделяют по участию МО в рнитрования некоторых ароматичесью анализируемогислоты 11. Чувствя 2,10 М,стен также способ определения онов для анализа удобрений яоч систем путем потенциометриче рования раствором закисного же ачестве восстановителя в среде рованной фосфорной кислоты 2 б позволяет определять нитраты ствии окислителей и окращенны довательский институтВсесоюзной ордена Ленственных Наук им, В. И нык замеров,Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению способ определения нитрат-ионов, основанный на реакциинитрования Г(Р - с реагентами из кдасо,.ъса ароматических фенолов, наиболее широкое распространение из которых получил2,6-ксиленол К, Чувствительность определения 2,10 М.5Ход анализа, В сухую колбу помещают 6 мл концентрированной серной кислоты, 1 мл, 0,1 м раствора, 2,6-ксиленола в ледяной уксусной кислоте, 3 мланализируемого в ора, Поме 20 щают колбу на во на 15 мини затем оклажда ной температуры. Переносясукую полярографическую яч кают азот,очищенный от кис чение-наф орци огл имол Потенциал полуволны восстановлениянитросоединенэя, В,7 4 4 8,9 310 мин, и записывают катодную волну впределах от -0,3 до -0,7 В (с меркурсульфатным электродом) .Этот метод обладает недостаточнойчувствительностью, сложен в выполнениии продолжителен по времени,Кроме того, при данной последовательности добавления компонентов - сернаякислота, реагент, проба - перед процессом нитрования происходит предварительное сульфирование реагента, конкурирую;щее с нитрованием, что занижает результаты на нитрат-ион в пробе до 2,5 раз.Цель изобретения - повышение чувствительности определения и упрощениеанализа, т. е. метода пригодного длямассового определения нитрат-иона.Это достигается тем, что нэтрат-ионопределяется полярографически по участию 80 в реакциях нэтрования следующих ароматических фенолов: тэмола- С э - нафтола, флороглицэна или резорцэна с использованием ртутного капающе-го электрода э при проведенэи реакции. нитрованэя серную кислоту вводят последобавления реагента:, процесс титрованияведут прэ охлаждении.Предлагаемые соединения в 10-20раз более чувствительны, чем применяемый в настоящее время 2,6-ксэленол,Исследования проводят на полярографе ЬРс ртутным капающим электродом. Характеристика капиляра оР 1,ф =з 1,25,4К 2 мл анализируемого водного раствора добавляют 0,5 мл 0,1 м раствораодного из реагентов в уксусной кислоте;тимола,:(. - нафтола, р -нафтола, флороглицина илэ резорцэна, Содержимое перемешивают, затем добавляют 2,5 мл концентрэрованной серной кислоты, сноваперемешивают. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры в токеводы элэ снега, затем помещают в полярографическую ячейку, обмытую водой, эпосле 8-10 мин пропускания тока азота,очищенного от кислорода, записывают гкатодную волну от -0,2 до -0,7 В относительно пЬтенциала донной ртути. Одновременно в очередной анализируемыйраствор пропускают ток азота, Для определения нитрат-иона строят калибровочный график зависимости от диффузионного тока восстановления соответствующего нитросоедэнения от высоты катоднойволны. Коэффициент вариации не превышает 6%,25Примечание;1. Технический резорцин дает болеечеткую катодную волну, чем очищенный;4 2, 0 С-нафтол э флороглицин эз всех указанных соединений дают наиболее чет/ кую катодную волну,В таблице для сравнения приведены не 1 некоторые. показатели нэтропроэзводных предлагаемых реагентов,735982 бных количествах. Предлагаемый новыйпорядок прибавления реагента (для полярографирования, но не для сущностинитроввния) дополнительно увеличиваетчувствительность метода приблизительо- нов в 2 раза. Изменение среды реакциис 75% НЬО до 50% в конечном счете повышает чувствительность определения: величина 3 (диффузный ток восс 10 тановления) уменьшается при этом вна 1,08, а количество пробы возрастает во,34 раза.Ж Для всех проб был рассчитан коэффи-циент пересчета значений по калиброванному графику для данной характеристики капилярай1 6 - 1,25 на содерЮ ЧИт- жанне ионов ЙОэ в почве ( К), Длэирасчета К был использован метод добавокстандартного раствора к анализируемой20 пробе. Полученный средний коэффициентиспользован для расчета всех почвенных о- образцов, формула расчетаЬ +А И,.ъм И25 де К 30 д в 1, Способ определения нитрат-ионов, заключающийся в нитровании соединений, относящихся к классу ароматических фенолов нитрующей смесью, состоящей из концентрированной серной кислоты и нитрат-иона, с последующим вольтвмперметрическим анализом образовавшегося нитросоединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упро.пения анализа, в качестве реагента иэ класса ароматических фенолов применяют тимол, Х,-нафтол, фтороглицерин, или реэорцин,5Преплагаемий способ имеет следующие преимущества.а) большая чувствительность метода( в 10-20 раз) при одинаковой селективностиб) простота анализа - отсутствует вдяная баня;в) быстрота выполнения анализа - неболее 4 мин на приготовление ячейки изапись катодной волны.П р и м е р . Определение нитрат-иов почве , 3 г почвы оподзоленного чернзема перемешивают с 15 мл 0,05%Кв течение 3 мин, Не фильтруя, к вытяжке добавляют 0,5 мл 0,1 м раствора тимола в уксусной кислоте. Содержимоеперемешивают, добавляют 2,5 мл конценрированной Ц Я), снова перемешиваютРеакционную смесь охлаждают в токе воды или снеге до комнатной температуры,помещают в ячейку, обмытую водой, пропускают ток азота, очищенного от кислрода в течение 8-10 мин, Затем записывают катодную волну в пределах от 0,2до 0,7 В, Одновременйо пропускают азотчерез очередной раствор, Определяют концентрацию. ЙО методом добавок стандартного раствора к анализируемой пробе,гЧувствительность метода 0,8 мг/кг почвы.Содержание КО в разных пробахоподзоленного чернозема составляет1,42-229 мг/кг. Ошибка определения посравнению со стандартным - дисульфофе.ноловым методом - не превышает 2,5%.Время приготовления ячейки и запись волны не более 4 мин.При использовании этого способа производительность труда по сравнению сисульфосфеноловым методом повысится2,5 раза.Определение можно вести для взвесей, мутных и окрашенных растворов.Определению могут мешать ионы элементов периодической системы, близкие по ф45потенциалу восстановленияЧО, От-,носительно НО 3 - 0,365 мкг/мл неЯФ ЕФмешает тысячекратный избыток Си,Со5несколько тысячекратный избыток РР 4(что очень важно в агрохимическом анализе почв), в сравнимых количествахСВ (в агрохимическом анализе практически не мешает),46 - кратный избытокГе (17 мкг/мл), 40 - кратный избыток Мп, М (14,5 мкг/мл), но мебольшем количестве (могут мешать в агротехническом анализе почв), МешаетМО, но в почве присутствует в ничтож- коэффициент пересчета дляданной почвы /И"; - высота волны восстановления для 0,2,10 г-и/лизменение высоты волнывоссо ановления на данномфоне "и ";- высота волны восстановления для данной почвы - высота волны для данной"и при проведении реакции нитрования сер,К,Ноба,Ь.Кокцсь,боИ,о 1 Ьную кислоту вводят после добавления СИею. ,атос. 01;3 Одо О,реагента. 34,4, 1961,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю 2, Авторское свидетельство СССРщ и й с я тем, что процесс нитрования 5 по заявке2312389/26-29, отведут при охлаждении. 06,01,76.:3, Ао.Нотч и ОЛ,Сч гол АпабиИсточники информации,Ы 4 й ОЮъ%ЬЧпринятые во внимание при экспертизе35, 686, 1963 (прототип), Составитель А. ЖаворонковаРедактор Л. Гребенникова Текред А. Щепанская Корректор Ю. МакаренкоЗаказ 2417/35 Тираж 1019 Подписное ЦBИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4