Способ определения металлических примесей в металлах образующих амальгаммы

Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Государственный камнтет СССРпо делам нэабретеннй и открытнй( 088,8) Дата опубликования описания 28.05,80 А. И, Зебрева, С, Х, Алдамжарова, С. А. Левицкая и В, П, Гладышев(72) Авторы изобреэения Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ, ОБРАЗУЮЩИХАМАЛЬГАМЫ 1 О 15По величине тока анодного окисленияметодом калибровочного графика цли внутреннего стандарта рассчитывается содержание данного рода примесей в электроэо де и в растворе.Недостатком метода является наличиехимической стадии разложения аализцруемого объекта (перевод его в раствор),т. е, длительность ц сложность способа. Изобретение касается аналитической химии, в частности способов количественного определения примесей металлов.Этот метод может найти применение преимушественно на предприятиях цветной металлургии для контроля производства, например, чистого галлия.Примеси в металлах определяют хкмическими, спектральными, химико-спектральными, масс-спектральными, люмине-, сцентными, колориметрическими, поляроГрафцческцми методами и методом измерения удельного электросопротивления.Наиболее распространенными являются химико-спектральные методы, в которьпс либо отделяют основу ( экстракция эфиром, отгонка), либо выделяют примеси (соосажпение, экстракция, хроматография) 1 1). Раствор в котором скойцентрированы примеси, упаривают на угольном порошке ц затем примеси определяют спектральным методом, Чувствительность химикоспектральных методов равна 10 - 10 Недостатком этих методов являетсядлительность подготовительных операций и осушествление,их как отдельных стадий и невысокая чувствительность.Известен также попярографический метод анализа с применением амальгамного капельного электрода для определения примесей в ртути и для анализа амальгам, заключающийся в том, что в течение контролируемого;времени на.ртутном электроде электролитически кон центрируют определяемые примеси, находящиеся в раствореи регистрируют ток анодного растворения 1 21,3, 7350Целью изобретения является ускорение анализа,Предлагаемый способ основан на проявлении большего сродства металловпримесей к ртути, чем к галлию,5Это достигается тем, что в предлагаемом способе предварительное концентрирование примесей осуществляют путемнанесения анализируемого металла нартутную каплю. 1 ОПринанесении, например, галлия, по, лученного жидкого ртутно-галлиевогосплава в кислом электролите, например,раствор НСЬ от 0,5 н до 2 н, имеющийтемпературу 30 СС, удаляют галлий 15о- Ъанодным растворением под током 0,5,102,0,10 А; металлические примеси приэтом переходят в ртутную каплю. Определение микропримесей проводят путем регйстрации вольт-амнерной кривой нартутном стационарном микроэлектродеизвестным методом, Содержание металловпримесей определяют в одном и том жерастворе и рассчитывают кулонометрпчески из площади, ограниченной вольтамперной кривой без использования калибровочного графика или внутреннего стандарта.П р и м е р 1. Иавеску галлия 0 1 г,-5- содержащую 7,8-10 % свинца, 5.10 %меди, взятую при температуре ниже 28 С(твердый галлий), расплавляют и помещают с помощью стеклянной ложечки на ста.ционарный рттный микроэлектрод(А=510 см ). В качестве электролитаиспользуют 1 н раствор соляной кислоты,который термостатирует при 35 С. Приоконтакте галлия с ртутью металлическиепримеси, которые находятся, в галлии,переходят в ртутную каплю, Жидкий ртут 40 ныйно-галлиевый сплав сцелью удаления-3галлия растворяют под током 0,510-з2,.10 А. После растворения галлия изныйсплава и уменьшения капли до размеровисходной ртутной капли, ее анодно поляризуют от 1,0-0,013 нас. к.э. с остановкой потенциала в области предельногодиффузионного тока определяемых хими 20 Таблица 1 Химико- спектрал 7,8- 5510 Предло 3,3 1010 нием добавок свиниробу концентрациядно из табл. 2.Таблица 2 С введе в эту же и ся, что ви и медиизменяе 2,21.10 (1,20,105 Оо 10 4-0,2 В появляются пики, которые отвечают анодному окислению галлия, свинца имеди соответственно.Зля того, чтобы убедиться в том,что это действительно пики, отвечающиеанодному окислению свинца и меди, содержащиеся в качестве примесей в галлии,делают добавки этих металлов в раствор1 н НСразличной концентрации ( от-52 10 до Р 10 г,/ион). Затем производятлрастворение галлия из полученного описанным способом жидкого ртутно-галлиевого сплава в этих растворах.На фиг. 1 изображены пики анодногоокисления свинца и меди с увеличениемконцентрации (по этим пикам кулонометрически рассчитывают концентрацию металлов в амальгаме): на фиг, 2 - линейная зависимость величин. предельных анодных токов от концентрации металла в альамальгаме,В табл, 1 сопоставлены результатыопределения примесей в галлии маркиГЛ-ОО, полученные предлагаемым способом и определенные химико-спектральнымметодом.735983 Продолжение табл. 2 1,50 10 1,05 10 3,58, 0 9,70,101,83. 104,40, 10 1,51, 101,10, 1013,62.10 Медь ЕВ Предложенный метод позволяет миновать стадию переведения примесей враствор и концентрирование их в растворе. Содержание металлов-примесей определяют в одном и том же растворе ирассчитывают кулонометрически из плошади, ограниченной вольт-амперной кривой, без использования калибровочного дграфика или внутреннего стандарта,Предложенный способ позволяет определять примеси электроположительных металлов в металлах, образующих амальгамы,например в галлии, с чувствительностью, л/Предлагаемый вариант анализа можетбыть использован для контроля технологии получения чистого галлия,Предложенный способ обеспечивает зоускорение определения электроположительных примесей(меди и свинца), наиболее отделяемых от галлия, упрощается методика (исключается операция пе- ревосИ примесей в раствор).Формула изобретенияСпособ определения металлических примесей в металлах, образующих амальгамы, методом амальгамной полярографии с предварительным концентрировани- ем на ртутной капле и регистрацией тока анодного растворения примесей, о т л ич а ю щ и й,с я тем, что, с целью ускорения анализа, предварительное концентрирование их осуществляют путем нанесения анализируемого металла на ртутную каплю,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Шарло Г. Методы аналитической химии. -М., Химия" 1965, с, 189,2, Стромберг А. Г. Пышкина А, А,Труды комиссии по аналитической химии,УП (Х), 136, 1956,ктор О, Макаренко филиал ППП "атент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ка 2417/35 Тираж 1019 Подписное1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ) -35, Раушская наб., д, 4/5