Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов

(511 4 В 01 3 20/1 САНИЕ ИЗОБРЕТ ИДЕТЕЛЬСТ АВТОРС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Институт физической химии им. Л.В. Писаржевского(56) Авторское свидетельство СССР У 710615, кл, В 01 3 1/22, 198.Авторское свидетельство СССР У 850204, кл. В 01 3 20/10, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ ИЗ РАСТВО- РОВ(57) Изобретение относится к способуполучения сорбентов и позволяет снизить продолжительность процесса получения сорбента. Пример, К силохромуСс привитыми ф-аминопропильнымигруппамиприливают раствор моноиодуксусной кислоты в этаноле и триэтиламин. Суспензию кипятят при перемешивании с обратным холодильником. Полученный сорбент отмывают этанолом иводой. Емкость полученного сорбентапо ионам меди 0,11-0,14 мг-экв/г.Предложенный способ позволяет уменьшить до 3-7 ч время процесса и в 310 раз снизить расход комплексообраэователя. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.Изобретение относится к способуполучения сорбентов, которые могутбыть использованы для извлечения иразделения ионов металлов, в частности методом хроматографии. 3Цель изобретения - снижение продолжительности процесса получениясорбента.П р и м е р 1. Для получения сорбента к 1 О г силохрома Сс привитыми 1-аминопропильными группами(0,3 ммоль/г,1 приливают раствор1,85 г моноиодуксусной кислоты в40 мл этанала и 1,4 мл тризтиламина.Суспензию кипятят при перемешиваниис обратным холодильником 3 ч. Полученный сорбент отмывают этанолом иводой. Емкость полученного сорбентапо ионам меди О 11 мг-экв/г что соГответствует 0,414 групп/нм20П р и м е р 2, Все операции: аналогичны приведенным в примере 1, затем исключением, что берут раствор5,55 г моноиодуксусной кислоты в50 мл этанола и 4,2 мл диэтиламина.Емкость полученного сорбента по ионаммеди 0,085 мг-экв/г, что соответству-,ет 0,320 групп/нмП р и м е р 3. Аналогично примеру2, только обработку ведут 4 ч. Ем в ЗОкость полученного сорбента по ионаммеди 0,089 мг-экв/г, что соответству. ет 0,335 групп/нм.П р и м е р 4, Аналогично примеру 2, только обработку ведут 7 ч, Ем-,зФкость полученного сорбента по ионаммеди 0,077 мг-экв/г, что соответствует 0,29 групп/нмП р и м е р 5. Для получения сорбента к 5 г силохрома Сс привитыми-аминопропильными группамиприливают раствор 278 моноиодуксусной кислоты в 50 мл этанола и 4,2 млтриэтиламина. Суспензию кипятят приперемешивании с обратным холодипьником 7 ч. Полученный сорбент отмывают этанолом и водой. Емкость сорбента по ионам меди 0,139 мг-зкв/г, чтосоответствует 0,523 групп/нмП р и м е р 6, Аналогично примеру 505, только триэтиламин берут в количестве 2,1 мл и реакцию ведут 3 ч.Емкость полученного сорбента по ионаммеди 0,137 мг-экв/г, что соответствует 0,516 групп/нм ,55П р и м е р 7. В таблице приведены условия способа и характеристикипродукта. Количество реагентов приведено в граммах и ммолях на граммкремнезема С, модифицированного-аминопропилтриэтоксисилана (емкостьисходного сорбента 0,30 ммоль/г) .П р и м е р 8. Для получения сорбента к 12 г силохрома Сс привитыми М-аминопропильными группамиприливают раствор 3,4 г. (3 ммольна г) монохлоруксусной кислоты в60 мл этанола. и 5 мп (3 ммоль/г)триэтиламина. Суспензию кипятят приперемешивании с обратным холодильником 3 ч, Полученный сорбент отмываютдистиллированной водой.Емкость полученного сорбента поионам меди 0,10 мг-экв/г, что соот-ветствует 0,251 групп/нмП р и м е р 9. Для получения сорбента к 20 гаэросила Ас приви"тыми-аминопропильными группамиприливают раствор 25,9 г моноиодуксусной кислоты в 300 мл этанола и19,5 мл тризтиламина. Суспензию кипятят с обратным холодильником приперемешивании 3 ч. Продукт отмыт этанолом и водой. Исследование полученного сорбента с помощью метода ИКспектроскопии показывает наличие в.спектре образца полос поглощения вобласти 2960 см и 1460-1480 см ,которые соответствует колебаниям С-Н,полосы поглощения в области 1670 см 1,соответствующей колебаниям карбонильной группы,11 р и м е р 10. Исследование киаф .йф, +нетики сорбции Са, Ч 1 , Со методом рН-стата. Сорбент на основе силохрома Сс привитыми иминодиацетат- ными группами помешают в рециркуляционную ячейку и прокачивают через него 0,01 М раствор нитрата переходного металла При этом происходит комплексообразование между ионами металла и привитыми к поверхности функциональными группами с выделением эквивалентного количества протонов в раствор. Этот метод дает возможность, добавляя измеряемое количество щелочи, поддерживать в растворе постоянное рН. По скорости по-. дачи щелочи можно судить о кинетике сорбции ионов Сц , 111; , Со при2 ф Й+ 2+заданном рН, а по расходу - о количестве сорбированного металла. За 3-5 мин идет сорбция 9 ОЕ иона металла. Полностью процесс заканчивается для любых условий за 30-60 мин.1. Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из раствоКоличество взятой длясинтеза 3 СН СООН ПримерУ Концентрацияпривитыхиминодиуксусных групп,групп/нм ЕмкостьЯ 4.по С Количествовзятого длясинтеза амина Время реакции,ч мг-кэв мин г/г ммоль/г г/г ммоль/г 1 0,185 1 0,110 0,414 ТЭА 0,14 1 0,320 ДЭА 0,42 4 2 0,555 3 0,085 0,335 0,089 ДЭА 0342 4 30,555 3 0,290 0,077 ДЭА 0,42 4 4 0,555 3 0,139 0,523 ТЭА 0,84 6 5 0,555 3 6 0,555 3 0,516 0,137 ТЭА 0,42 3 Составитель С.,СтароверовРедактор Н. Горват Техред Л.Олейник Корректор Л, Пилипенко тираж 527 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6368/8 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3273Сравнение предложенного способа с известным показывает, что время процесса сокращается с 20 до 3-7 ч, а расход комплексообраэователя снижается с 10 ммоль на грамм сорбента до 1-3 ммоль/г. При этом емкость сорбанта не уступает сорбенту, получающемуся по известному способу. Формула изобретения 1 О 154 4ров, включающий обработку кремнезема, модифицированного т-амннопропилтриэтоксисиланом, моногалогенуксусной кислотой с последующей промывкой продукта, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью снижения продолжительности процесса, обработку моногалогенуксусной кислотой ведут в этаноле в присутствии амина,2, Способ по и.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку ведут при молярном отношении амина к кислоте не менее 1.