Способ определения галогенид-ионов

ОП ИСАЯ ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнйСфцналистическниРаслублнл(61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 1007 В 1 (21)3317625/23-26 Я) М.Кд.зС 01 В 7/00 С 01 й 21/77 с прнсоеднненнем заявкн М Государственный комятет . СССР яе дмам язебретенмв я открмтня%31 УДК 546 12+ 543 .42.062(088.8) Дта опубликования опнсанн 230183(54) СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИД-ИОНОВ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галогеиид-ионов.Известен способ определения хлорид-ионов, включанщий введение в анализируемый раствор органического реагента дифенилкарбаэида и раствора металла-ртути 9, образующей окрашенное соединение с реагентом, и последующее фотометрирование раствора Ъ.Этот способ характеризуется невы.сокой чувствительностью 1,2 10"тМкг/мл и низкой селективностью: определению мешают ионы аммония, кобальта. меди,. хромаЧ 1), железа(,Ц 1), свинца. цинка, сульфата и др.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения фторид-ионов, включающий введение в анализируемый раствор органического реагента эриохромцианинаи раствора ионов металла - циркония ИУ), образующего окрашенное соединение с реагентом, в среде 0.8 нсоляной кислоты и последующее Фотометрирование раствора. Реагент вводят до концентрации 0,18 мг/мл, раствор циркония - до 7,25 мкм/мл 2 Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью2 1(Гмкг/мл), что приводит к необходимости предварительного концентрирования.Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.Эта цель достигается тем, что в 1 р способе определения галогенид-ионовв качестве органического реагента, вво"дят диантипирил,4-диметоксифенилметан до концентрации 0,03-0,09 мг/мл,в качестве металла - ионы урана(.й)до концентрации 0,02-3,0 мкг/мл, ареакцию проводят в среде 7-11 н.серной кислоты при облучении раствора,В табл.1 представлена зависимостьоптической плотностиА) от концент О рации диантипирил,4-диметокснфенилметана 1,С реагента ).Из данных, представленных в табл.1,видно, что оптимальная концентрацияреагента в анализируемом растворесоставляет 0,03-0,09 мг/мл.В табл,2 представлена зависимостьоптической плотности ( Л ) от концентрации уранаС)Иэ табл.2 следует, что оптимальная концентрация ионов урана составляет 0,02-3,0 мкг/мл.990643 П р и м е р 1. Определение фтора в резинах. Навеску мелкоизмельченной резины 1,000 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают 40 мл бидистиллированной воды, дополнительно очищенной с помощью 15 ионитов, закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником и кипятят в течение,30 мин. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки 3) водой. Лликвотную часть раствора 10 мл помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл раствора соли урана (Ч 1), содержащего 130 мкг урана у 1), 0,5 мл 0,5-ного 25 этанольного раствора диантипирил -3,4-диметоксифенилметана, разбавляют до 50 мл 9 н.,раствором серной кислоты и перемешивают. Затем облучают растворы в стаканах емкостью 50 мл светом кварцевой ртутной лампы СВД-А с :313 нм в течение 1 ч при постоянном перемешивании раствора, после чего измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФА при п=465 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см. Содержание фторид-иона определяют по калибровочному графику. Таблица 1 0,01 С мг/мл реагента 0,465 Таблица 2 0,02 0,1 0,5 1,5 3,05,0 С, мкг/мл 0,01 0,575 0,620 0,630 0,635 0,630 0,635 0,570 Таблица 3 С, н 11 13 0,320 Формула изобретения В табл.З представлена зависимость оптической плотности ( А) от концентрации серной кислоты(Сщ ).Из табл.З следует, что оптимальная кислотность анализируемого раствора составляет 7-11 н.по серной кислоте.Облучение растворов проводят ультрафиолетовым светом с длиной волны 300-550 нм. Способ определения галогенид-ионов, включающий введение в анализиП р и м .е р 2. Определение фторав резинах. Анализ проводят по примеру 1, но вводят в колбу емкостью50 мл 1 мкг урана Ч 1) для создания концентрации 0,02 мкг/мл, раствор диантипирил,4-диметоксифенилметанадлясоздания Концентрации 0,03 мг/мп,разбавляют до метки 7 н. сернойкислотой и облучают светом ртутнойлампы с л 405 нм.П р и м е р 3. Определение фторав резинах,Анализ проводят по примеру 1, новводят в колбу емкостью 50 мл 150 мкгурана (Ч 1) для создания концентрации 3 мкг/мл, раствор диантипирил,4-пиметоксифенилметана для созда- .ния концентрации 0,09 мг/мл, разбавляют до метки 11 н. серной кислотойи облучают при длине волны 546 нм.П р и м е р 4. Определение хлорида в технологической воде. 5 мл технологической воды помещают в мернуюколбу емкостью 50 мл и добавляют1 мкг урана (для создания концентрацич 0,02 мкг/мл) и раствор диантипирил,4-диметоксифенилметана до концентрации 0,03 мг/мл, разбавляют дометки 7 н. раствором серной кислотыи облучают светом ртутной лампыс= 405 нм.П р и м е р 5. Определение бромида в технологической воде. 10 мл.технологической воды помещают в мер. -ную колбу емкостью 50 мл и добавляют все реактивы,как описано в примере 1.Предлагаемый способ определениягалогенид-ионов позволяет повыситьчувствительность в 200 раз до"1 хх 104 мкг/мл. 0,03 0,05 0,07 0,09 0,11 0,620 0,630 0,625 0,620 0,540 0,540 0,610 0,630 0,615 0,550 руемый раствор органического реаген.та и раствора ионов металла, образующего окрашенное соединение с реагентом, в кислой среде и последующее990643 Составитель Т.ЖуковаРедактор В.Лазаренко Техред К.Мыцьо Корректор Г.Решетник Тирам 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 34/28 филиал ППП фПатентф, г. Умгород, ул. Проектная, 4 фотометрирование, о т л и ч а ю ц и йс я темчто, с целью повышения чувствительности анализа, в качествеорганического реагента вводят дианти"пирил,4-диметоксифенилметан до концентрацйи Ъ 03-0,09 мг/мп, в качест- фве металла - ионы урана ЦЧ 1 у до 0,023,0 мкг/ьа, а реакцию проводят в сре де 7-11 н,серной кислоты при облучении раствора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1фЗаводская лабораторияф, 1946,Ю 12, с.161.2,фАиюй. Съев ", 1957,М 29,с 1709