-три(-2-метилпропен-2-)-бис (2, 3-этоксипропан) диэтилентриамин в качестве стабилизатора галогенуглеводородов

40 3 7322о80 С с последующим взаимодействием полученного продукта с 1-хлор,3- -зпоксипропаном при охлаждении при мольном соотношении исходных реагентов соответственно 1:2. Целевой продукт5 выделяют известными методами.При мер 1. М М М -три- -(2-метилпропен)- ИМ -бис- -(2,3-эпоксипропан) -диэтилентриамин,В стеклянный реактор с мешалкой и 1 О обратным холодильником загружают 20 г (0,194 моль) диэтилентриамина (ДЭТА), 30 г (1,67 моль) воды и 23,3 г (О,582 моль) щелочи. Смесьонагревают до 60 С и дозируют при . 5 этой температуре 528 т" (0,582 моль) 1-хлор-метилпропенав течение 2 ч.По окончании дозирования 1-хлор- -2-метилпропенареакционную массуовыдерживают при 60 С еше 0,5 ч, за тем отделяют нижний водный слой, содержащий хлорид натрия, и получают 48,9 г (выход 94,8%) промежуточного продукта. Далее реакционную смесь охолаждают до 5 С, перемешивая и дозируя 25 в нее 34,2 г (0,37 моль) 1-хлор,3- эпоксипропана в течение 1,5 ч. После этого температуру в реакторе повышают до 20-25 оС и поддерживают при включенной мешалке еще 0,5 ч. ПолученныеЗО продукты реакции обрабатывают раствором щелочи, содержащим 14,8 г (0,3 моль) едкого натра и 30 мл воды, Затем мешалку останавливают и отделяют органический слой, представляющий собой це левой продукт в количестве 59,2 г. Выход 85,1%; Ир 14822; д 4 1,0320 г/смфНайдено,%: С 70,0; Н 1011; й 10,98; 08,81.С 2 НЭ 9 МЭ 02Вычислено,%: С 70,03; Н 10,34; М 1114 08,49.Пример 2. К Я И-три- -(2-метилпропен)- й, М-бис-(2,3- 45 -эпоксипропан) -диэтилентриамин.В стальной реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, загружают 20,9 кг (0,203 кмоль) ДЭТА, 54 кг (,3,0 кмоль) воды и 24,4 кг (0,609 кмоль) щелочи. Смесь нагревают горячей водой до 50 С 45 4и при этой температуре дозируют 55 кг(0,609 кмоль) 1-хлор-метилпропена.По окончании дозирования 1-хлор-метилпропенареакционную массу выдерживают при работающей мешалке итемпературе 60-65 С еще 0,5 ч, затемостанавливают мешалку и отделяют ниж-.ний водный слой, содержащий хлорид натрия,от углеводородного, включающего продукт, полученный конденсацией диэтилентриамина с 1-хлор-метилпропеном.Далее реакционную смесь в реактореохлаждают до 10-15 С и дозируют внее 37,6 кг (0,406 кмоль) 1-хлор,3-эпоксипропана. По Окончании дозирования 1-хлор,3-епоксипропана в течение 1 ч в реакторе продолжают перемещивание при 15 С, после чего в реактор вносят 16,25 кг (0,406 кмоль) щелочи и 54 кг (3,0 кмоль) воды. Реакционнуюмассу перемешивают в течение 15 мин,затем останавливают мешалку и отбирают верхний слой, включающий целевойпродукт. Выход 91,2%; о 1,4825;65 1,0345 г/см .Найдено%. С 70,0; Н 10,11;й 10,98; 0 881.СН 391 Чь ОаВычислено,%: С 70,03; Н 10,34;Й 11,34; 0 849.Новое соединение было испытано вкачестве стабилизатора галогенированныхуглеводородов. В примере 3 приведенырезультаты исследования стабилизирующейспособностиЙ, М"-три-(2-метилпропен)- М Мп -бис-(2,3-эпоксипропан)-диэтилентриамина.П р и м е р 3. В стеклянную колбу,снабженную мешалкой, обратным конденсатором, загружают 100 г исследуемогона стабильность галогенуглеводорода и001-0,55 вес.% от галогенводородаК, М, й" -три-(2-метилпропен-Дй, К-бис-(23-эпоксипропан)-диэтилентриамина, после чего продукт выдерживают в течение нескольких суток,Полученная при этом стабильность различных галогенированных углеводородовпри различных температурах и концентрациях стабилизатора приведена в таблице.732245 нСн-с снм-(Снг),Сн;=си,10 7Как видно из таблицы, соединение формулы (1) является эффективным стабилизатором галогенуглеводородов и проявляет активность не только при нормальных температурах, но и при нагрева- ниив Рор мула изобретения"М-три-(2-метилпропен)-ЯМ -бис-(2,3-эпоксипропан) - -диэтилентриамин формулы Снси-с=они (нЬ-инг сн - сн-щ. 2си оенв качестве стабилизатора галогенуглеводородов.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Технологический регламент производства трихлорэтилена % 396-76,Стерлитамакский химический завод, 1976.Состиитель Т. ВласоваРедактор 3, Бородкина Техред Э. Чужик Корректор Ю. МакаренкоЗаказ 1846/15 Тираж 495Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4