154396

СССР ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ РЕТЕНИЯ ЕТЕЛЬСТВУ дписная группа Я 1 бО Л. Б, Соколов и Л. А, Рыжова. М, Сави ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТ за Мо 7639 й при Сов О/23-4те Министров СССР аков ЛЪ 9 за 1963 г Заявлено 2 декабря 1961 г. в Комитет по делам изобретений и открыт Опубликовано в Бюллетене изобретений иоварнык Известен способ получения полиэфиров щавелевой кислоты поли- конденсацией хлорангидрида кислоты и двухатомного фенола в растворе в присутствии пиридина. Однако молекулярный вес и механические свойства полиэфира недостаточны.Предлагаемый способ отличается тем, что поликонденсацию проводят при комнатной температуре при молярном соотношении пиридина к хлорангидриду 2: 1. Это позволяет получать полиэфир с высоким молекулярным весом и ценными механическими свойствами.При осуществлении способа реакцию поликонденсации хлорангидрида щавелевой кислоты с двухатомным фенолом ведут в присутствии пиридина (2 моля на 1 моль хлорангидрида) в растворителе при температуре от 0 до 20 С.П р и м е р 1. 1,46 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор, состоящий из 2,50 г 2,2-бис-(4-оксифинил)- пропан-(диана) и 1,82 г пиридина (2 моля на 1 моль хлорангидрида) и 17,5 мл тетрахлорэтана. Температура раствора хлорангидрида щавелевой кислоты 18 - 20, температура раствора диана 1 - 3, После добавки всего раствора хлорангидрида реакционную массу перемешивают 15 мин. Получают прозрачный раствор полиэфира в тетрахлорэтане, который высаживают 100 мл осадителя (20 мл изопропилового спирта и 80 мл ацетона), Полиэфир отфильтровывают, промывают осадителем и сушат при 80. Выход полиэфира - 72 о/о от теории (в расчете на диан). Температура плавления - 245. Приведенная вязкость раствора полиэфира в тетрахлорэтане - 0,55.154396П р и м ер 2. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 мл тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор 2,00 г диана и 1,81 г пиридина (2,5 лголя на 1 логьхлорангидрида) в 17,5 мл тетрахлорэтана, Далее аналогично прихге 1, Выход полиэфира - 75 о 4 от теории. Приведенная вязкость раствор а полиэфира в тетр ахлорэтане - 0,59.П р и м е р 3. 1,17 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в смеси 3,6 мл тетрахлорэтана и 5,4 мл четыреххлористого углерода и раствор равномерно в течение 10 мин вводят в перемешиваемый раствор 2,00 г диана и 1,45 г пиридина (2 моля на 1 моль хлорангидрида) в смеси 7,25 мл тетрахлорэтана и 10,25 ля четыреххлористого углерода, Далее аналогично примеру 1. Выход полиэфира - 63%о от теории, Приведенная вязкость полиэфира в тетрахлорэтане - 1,00,П р им е р 4. 0,73 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 л,г тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 лин вводят в перемешиваемый раствор 0,756 г и-ксилиленгликоля и 1,14 г пири- дина (2,5 моля на 1 моль хлорангидрида) в 17,5 мл тетрахлорэтана, Далее аналогично примеру 1. Темп. плав. полиэфира - 240 С. Приведенная вязкость раствора полиэфира в смеси тетрахлорэтана с фенолом (1: 1 по весу) - 0,14,П р и мер 5. 0,73 г хлорангидрида щавелевой кислоты растворяют в 9 м.г тетрахлорэтана и раствор равномерно в течение 10 лгия вводят в перемешиваемый раствор 0,603 г резорцина и 1,14 г пиридина в 17,5 мл тетрахлорэтана. Далее аналогично примеру 1, Приведенная вязкость раствора полиэфира в смеси тетрахлорэтана с фенолом (1: 1 по весу) 0,12. Температура плавления 206 в 2,Предмет изобретенияСпособ получения полиэфиров щавелевой кислоты поликонденсацией хлорангидрида кислоты и двухатомного фенола в растворе в присутствии пиридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения полиэфира с высоким молекулярным весом и ценными механическими свойствами, поликонденсацию проводят при комнатной температуре при молярном соотношении пиридина к хлорангидриду 2: 1.Составитель В, К. Нинин Редактор С. А. Барсуков Техред А, А. Камышникова Корректор И, С. Дроздова Поди. к печ. 20/Ч 1 - 63 г, Формат бум. 70 х, 108/16 Объем 0,18 изд. л,Заказ528/9 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4,Типография, пр, Сапунова, 2.