Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты

,Я.Эф дизад вано при анепаратов изй кислоты:новокаинамид,7 разспособу СОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ к двтоЕСКОмМ с ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ НЗОЙНОЙ КИСЛОТЫение относится к ии и может быть и ализе лекарственных группы И -аминобензойанестезина, новокаина а. Для повышения точления производных И - ой кислоты растворяют ю пробу в водном расткислоты, прибавляют овую кислоту в массовом к производному и -аминослоты, равном (2,5- сительная ошибка опременьше, чем по2 табл. нос и опреде ами бензойн анализируему воре соляной сульфосалицил соотношении бензойной ки 5,0):1. Отно деления в 1 известномуИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственных препаратов из группы пара-аминобензойной кислоты - анестезина, новокаина и новокаинамида.Целью изобретения является повышение точности способа за счет устранения протекания побочных реакций еСпособ осуществляется следующим образом.Около 10 М (точная навеска) испытуемого образца растворяют в 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты, затем прибавляют воду до 40 мл, 0,5 г сульфосалициловой кислоты, индикатор и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя в начале титрования 95 . его количества, а затем по капле через каждые 40- ЬО с до перехода Фиолетовой окраски в голубую (тропеолин 00 + метиленовый синий) или до обесцвечивания красной окраски ( мл 33-ного раствора аминазина) .Параллельно проводят контрольный опыт.П р и м е р 1. Количественное определение анестезина. Около 0,2 г (точная навеска препарата растворяют в 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанномуф1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,57Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2. П р и м е р 2. Количественное определение новокаина. Около 0,2 г (точная навеска ) препарата растворяют в 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.11 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г новокаина, которого в препарате должнобыть не менее 99,57 Результаты ана 5 лизов приведены в табл. 1 и 2.П р и м е р 3, Количественноеопределение новокаинамида,Около 0,3 г(точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2 н. раствора солянойО кислоты, добавляют воду до 40 мли далее поступают аналогично описанному.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02718 г новока 5 инамида, которого в препарате дОлжнобыть не менее 99,07,Результаты анализов приведены втабл.1 и 2.Результаты нахождения оптимально 20 го количества сульфосалициловойкислоты приведены в табл.3, изкоторой видно, что наименьшие значения метрологических параметров (Б,Б-, Е, А) соответствуют интервалу25 0,5-1,0 г,что соответствует массовомуотношению сульФосалициловая кислота:производное пара-аминобенэойнойкислоты (2,5-5,0):Как видно из табл.1 и 2, относи-,Зо тельная ошибка определения производных пара-аминобензойной кислоты попредлагаемому способу в 1,7 разаменьше, чем по известному.35Формула изобретенияСпособ определения производныхпара-аминобензойной кислоты путем + растворения анализируемой пробы в 40водном растворе соляной кислоты,прибавления катализатора, индикаторас последующим титрованием растворомнитрита натрия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения 45 точности определения в качестве ката 1Ьизатора используют сульфосалициловую кислоту в массовом отношении кпроизводному пара-аминобензойнойкислоты, равном (2,5-5,0 ):1.1213413 Таблица 1 Препарат По предлагаемому способу По известному способу Иетрологическаяхарактеристика з ятоэ г Найдено зато г Найдено ИетрологическаягхарактеристикаХ х99,90 Х х ф 99,97 Хб 1,0)08-0,437 0,1982 0,1984 100,10 Новокаин 0 1998 О, 1984 99 30 50,650 0,1998 0,201 100,65 6 0,265 8 122 02000 0,2011 100,55 Еед 0,682 0,2016 0,2011 99,75 Ат 0,68 0,2039 С 0,99 А З 1,2 Х 02030 0,201 Новокаинамид 0,2978 0,29489924 00,92 х99 ВЭХ 0,3024 0,985 0,3027 0,1993 100, 10 00,40 9994 Х 0,2000 О, 1993 99,65 В0,6 8 9955 Ва0,252 02002 0 1993 0,2017 0,2015 99,90 Е 0,648 9921 0,2010 98,97 0,2031 0,205 А дХ 0,65 Х 0,2057 0,2048 9976 0,1993 99,10 П р н м.е ч а и м е. Индикатор - тропсолин 00 + метипеновый синий и6 Р = 0,95 Т а б л и ц а 2 По предлагаемому способу По известному способу грепарат Взято г,Иетрологнческаяхарактеристика НайденЬ но рологическ актеристнк зято,99,38. 19 х99,96 Х Новока 0,1922 01967191 0,198 0,40 100,20 б 0,8(2,5:99,65 Б-= 0,1991 99,7599,95100,12 0,2011 0,2011 0,1978 99,6430,520 0,75 3,75:1) 0,21 100,14 100,45 0,2034 0,2005 99,997 1,00 Колич ество сульфосалициловой кислоты,Взятоновокаина 0,2028 0,2018 0,1998 0,1995 0,1990 0,1982 0,1960 0,2060 0,2000 0,1998 0,2010 0,2020 0,1967 0,1922 0,1998 0,2004 0,2016 0,2012 0,1975 0,19940,1990 0,2015 0,2020 0,2032 0,1996 0,2005 99,35 0,1976 99,07 0,1976 99,35 0,2050 99,75 0,1994 99,64 0,1990 99,52 0,2008 99,9 0,1910 99,38 0,2019 100,75 0,1992 99,94 0,1970 99,02 0,2008 99,64 0,2000 99,00 Таблица 3 Метрологическаяхарактеристика х = 99,923 5 = 0,801б-= 0,327Е = 0,840А = +0,847 А = + 0,6383 Г,= 0,484 А =+ 0,48 Ж Г= 0,54А = + 0,5431213413 Продолжение табл.3 етрологическая характеристика Количество сульфо-салициловой кислоты,г Найдено Взятоновокаина 5:1) 99,80 б = 0,494 100,45 5-= 0,202 99,70 Е = 0,518 0,2056 0,2062 1,25(6,25:). 012006 Оь 2027 100 э 7 100,20 х = 100,2 Ж 99,70 8 = 0,695 100,59 бу= 0,284 1,50 100,15 Г,=0,729 01,60 А = + 0,73 Ж 0,1996 . О,976 99,00 П р и м е ч а н и е, Индикатор - аминазин; л = 6; Р = 0,95,Составитель В.Гладков Редактор Т.Кугрьппева Техред ЗПалий Корректор Е. СирохманЗаказ 777/54 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная,4 0,2038 0,2034 0,1996 0,2005 0,1982 0,1976 0,2050 0,2034 0,2070 0,2050 0,2000 0,1990 0,2005 0,1985 0,2025 0,2000 0,1992 0,1975 0,2030 0,2034 0,2011 0,2005 0,2022 0,2034 0,2002 0,2005 0,2002 0,2034 99,22 А = + 0,527100,2998,56 х = 99,60 Х00,5 5 = 0,7299,05 5-= 0,29699,01 Е, = 0,7599,24 А = 1 0,75 Ж