Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителей

Класс 22 а, 115126111 е:НИЙ пТЙПТ ПЙ ИЗОБРЙТ ПИСАНИЕ фиолетовь особа створимых врасителей,учения н асти а те н/М изобретатели ин-цы Г. Вагнер (Негп 1 апп (АгоГ КцсЬепЬес 3 сег) и Р. Хусс (ВсЬаг опубликовано 30 апреля 1930 года. Действиеняется на 15 лет от 30 апреля 1930 года. йствительные бекер выдаче патента, 0,8 куб,и 10 кодятся до олумдида 2.3 - оксивафтойсм 50%-пого адвзариноуб. см натрового щелока.1 л 0,4 г 5 вой кислоты вого масла 34.Ве раз резор кисло натри чапвя тельн зовап кисло затем водятПо оке 1,12,2 ки 1,7дятся Предлагаемый способ получения фиолетовых азокрасителей в субстанции или на волокнах имеет целью изготовление посредством арнламидов 1: 3 - оксинафтойной кислоты красителей, дающих ясную фиолетовую окраску, и заключается в сочетании обычным путем неизвестных до сих пор 4 - анино - 6 - ароиламинодиалкильных или диарильных эфиров резорцнна с ариламидами 2; 3 в оксинафтойной кислоты, Образующиеся при этом чистого фиолетового тона красители обладают стойкостью при мытье и действии на них хлора, а также отчасти стойкостью при кипячении в щелоках. Можно, например, применять 4 - анино - 6 -бензоиламинодиметиловый эфир резорцина с точкой йлавления в 137 о С. Подобные же красители образуются, если при получении служащего диазокомпонентом тела применяют вместо бензоилхлорида его гоиологи или продукты замещения, как, например, хлорбензоилхлорид или алькоксибензоилхлорид, вместо диметилового эфира резорцина этиловый или фениловый эфир,б) Ванна для крашения,4. ампво - 6. бензовдампнодпметилового эфирамва дпазотируются,1 куб, см солянойы 22 Ве и 3 куб. см азотвстокисдогоя 1:10 прв охлаждении льдом. После окондвазотврованпя вейтралвэуют првбдвзв 4 куб. см уксусвокпслого патра с обраем раствора 1:э в 2 куб, см двууглео натрия с образованием раствора 1;10;.добавляют 10 л поваренной содв в раздо 1 л,учают яркую, стойкую прв випячеввп в щефиолетовую окраску. Грунтовка,- толуидвда 2.3 - оксмвафтойной кислоты см 50 %-ного алпзарввового масдаб, см патрового щелока 34 Вбразве. 1 лб) Ванна .ддя крашения,2 г 4 - анино - 6 - бензоидампнодиметилового эфира резорцина двазотируются 1 куб. см соляной кислоты 22 Ве и 3 куб, см азотистокпслого натрия 1:10 при охлаждении льдом. По окончании диазотированвя нейтрализуют приблизительно 4 куб. см уксуснокислого натрия, раствор 1:5, и 2 куб, см двууглекислогонатрия, раствор 1: 10, добавляют 10 г поваренной соли и ;разводят до 1 л.Получают яркую фиолетовую окраску, стойкую при кипячении в щелоке.Пример 3.а) Грунтовка.0,63 г 2.5-диметокси -1- анилида 2.3 - окси"нафтойной кислоты, 1.26 нуб, см 50%-ного .адизаринового масла и 1,26 куб, см натрового :щелока 34 Ве разводятся в л воды,б) Ванна для крашения.1 г 4-амино - 6 - бензоидаминодвметидового эфира резорцина диазотмруютср 1 куб. см соляной ,кислоты 22 Ве и 3 куб. см азотистокислого натрия 1:1 при охлаждении льдом. После окончания диазотирования нейтрадвзуют приблизительно 4 куб. см уксуснокисдого натрия, раствор 1: 5, и 2 куб. см двуугдекяслого натрия, раствор 1; 10, добавляют 10 г- поваренной соли .и разводят до 1 л,Получают густую фиолетовую окраску с хорошими стойкими качествами.Способ крашения ддя примеров1 - 3,50 г беленой хлопчато. бумажной пряжио бра.батывают в течение /я часа в ванне для грунтовки, тщательно освобождают от воды промыванием илн центрофугованнем и в течение /э часаокрашивают в красильной ванне, Окраска прополаскивается, мылится в кипяшей воде, пропола. скивается и сушится,Пример 4. а) Грунтовка 0,45 г ш - нитранилида 2,3 - оксинафтойной кислоты, 0,9 куб. см 50 % -ного ализаринового гмасла и 1,35 куб. см ватрового щелока 34 Вд растворяются приблизительно в 100 нуб. см воды,Раствор охлаждается и к нему добавляется 0,45 куб. см 30%-ного формальдегида. К этомуПротектоль 1" и дополняют до 1 л 33 г очищенного от клеевины прочесного шелка; обрабатываются 20 минут в этой ванне для грунтовки и затем прибавляют в ванну 10 г поваренной соды и грунтуют еще 20 минут. Пряжа хорошо освобождается от воды центрофугированмем и красится 20 минут в следующей ванне для крашения.б) Ванна для крашения.1 г 4анино-бензоиламинодемитилового эфира резорцина, как и в примере 1, дназотируется и нейтрализуется, К этому раствору добавляют 1 куб. см 50%-ной уксусной кислоты и дополняют до 1 л.Пряжу тщательно прополаскивают, проводят через теплую ванну с 3 куб. см соляной кислоты 22 Ве на л, После нового прополаскивания ее моют в теплой содовой ванне, содержащей 3 г соды и 1,5 г Двойеого порошка Протектоль 11" ва л, мыдуют два раза при 90 С (5 г марсельского мыла в л). полощут и оживляют муравьиной кислотой. Получают яркую фиолетовую окраску.Пример 5,Ирн замене в примере 4 а ш - ннтранидида 2.3 - оксинафтойной кислоты равным количеством 5 - хлор - 2 - толунднда 2: 3 - оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую при отваривании, фиолетовую окраску.Пример 6.Прв замене в примере 4 а ш - нитранилпда 2.3 - оксинафтойной кислоты равным количеством о - толуидида 2.3 - оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую при отвариванин, фиодетовую окраску.Пример 7.272 части 4 - анино - 6 - бензоиламинодиметилового эфира резорцина диазотируют 69 частями нитрнта в солянокислом растворе обычным образом и сочетают со щелочным раствором 5 -хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойиой кислоты (ЖН: С; СН, = 1: 4: 6). Фиолетовый осадок отфильтровывают, промывают в сушат.Пример 8,а) Грунтовка.0,4 г 5 - хлор - 2 - толундида 2.3 .оксвнафтойной ,кислоты, 0,8 куб. см 50%-ного алнзаринового масла и 1 куб. см ватрового щелока 34 Ве разводятся до 1 л,б) Ванна для крашения.1 г 1 - амино.4 -диметокси - 5 - бензопламииобензола дивзотируют 1 куб. см соляной кислоты 22 Вб и 3 куб, см азотистокислого натрия 1;10 при охлаждении льдом. После окончания диазотирования добавляют 20 куб. см двууглекислого натрвя, раствор 1;10, и 10 ю поваренной соли и разводит до 1 л,Получают яркую, стойкую при кипячении в ще. доке, фиолетовую окраску,Пример 9,а) Грунтовка,1,1 ю о - толуиКпда 2.3 - оксинафтойной кислоты, 2.2 куб. см 50%.ного алвзаривового масла и 1.7 куб. см натрового щелока 34 Ве разво.дятся до 1 л.б) Ванна для крашения.1 г 4 - амино - 6 - бевзоилаиинодиметилового эфира резорцина дпазотируют. 1 куб. см соляной кислоты 22 Ве и 3 куб. см азотистокислого натрия 1:10 при охдаждении льдоы. После окончания диаэотирования нейтрализуют 20 куб. см двууглекпслого натрия, раствор 1: 10, добавляют 1 0 г поваренной соли и разводят до 1 л,Получают стойкую прн кипячении в щелоке яркую фиолетовую окраску.Пример 10.а) Гр)утенка,1,63 ю 2.5-диметокси-авилида 2.З.окспыафтойной кислоты, 1,26 куб. см 50% -ного .ализарннового масла и 1,25 куб. см иатрового щелока 34 Ве разводят до 1 л.б) Ванна для крашения,1 ю 4- аыино - 6 - бензоылаыинодимегилового .эфира резорцива двазотируют 1 куб, см соляной кислоты 22 Вб и 3 куб. см азотвстокислого натрия 1:10 ири охлаждении льдом, По окончании двазотирования нейтрализуют 20 куб, см двууглекислого натрия, раствор 1:10, добавляют ,10 г поваренной соли и разводят до 1 л.Получают густую фиолетовую окраску с хороавыи стойкиыи свойстваыи.Пример 11.а) Грунтовка,3,6 г 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойаой кислоты, 7,2 нуб, см 50%-ного ализаринового масла, 7,2 нуб. см натрового щелока 34 Ве разводят до 1 л и добавляют 3,6 куб, см 30%-ного формальдегвда. б) Ванна для окрашиваиия,2,85 г 4 - амино - 6-бензовл - аыинодиыетилового эфира резорцина диазотируют 5,2 нуб. см соляной кислоты 22 Ве и 15 куб. см азотястокислого натрия 1:10 прв охлаждении льдом, По окончании диазотирования добавляют около 60 куб. см двууглекислого натрия 1:10 ы 25 ю поваренной соли и разводят до 1 л.Получают очень густую, яркую, стойкую при кипячении в щелоке, фиолетовую окраску.Соединение на животном волокне протекает особо быстро и совершенно, если его производить, как указано в примерах 8 в 1, в щелочном или двууглеквслом растворе, Полученные таким образов окраски сильнее, чеы при уксуснокислом соединении.Ряд других ценных, -полученных на волокне поаналогичным рецептам, краситедей следующий:2 - анизидид 2 - 3 - оксинафтойной кислотыс 4 - амино . 6 - бензолламинодиметиловыы эфиромрезорцина - красно-фиолетовый,4 - апизидпд 2 - 3 - оксииафтойвой кислотыс 4 . аыино - 6 - бензоиламиводиыетидовым эфиромрезерцина - красно-фиолетовый.1 - вафтидамид 2 - 3 -. оксинафтойной квслотыс 4 - амнво - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиромрезорцина - с и н е в а т о - ф и о л е т о в ы й.2 - нафтилаыид 2 - 3 - оксинвфтойвой кисдотыс 4 - анино - 6 - бензоиламиводиметиловым эфиромрезорцвиа - синевато-фиолетовый.Апплид 2 - 3 - оксинафтойвой кислоты с 4 аыпво - 6 - бевзоилаыинодиыетиловым эфироы резорцина - синевато-ф иоле то вы й,3 - витранвлвд 2- 3 - оксннафтойной кислотыс 4 - аыино - 6 - бензопламиводиметвловым эфиромрезорцива - я р кий фиол етовый.Дпанпзпдид 2 - 3 - оксинафтойной кислотыс 4 - ампво - 6 . бензоиламвнодиметиловым эфиромрезорцива - коринфский,б2 - 3 - оксинафтойная кислота, коаденсированная с 2-амвнодифениловым эфиром, с 4-аыино 6 - бензоидаминодиметидовым эфироы резорцина -фиол%товый.4 - хлор - 2 - анизпдид 2 - 3 - окспвафтойвойкислоты с 4 - амино - 6 - бензоилаиинодиыетиловымэфиром резорцина - красноф иолетовый,2 - хлоравилид 2 - 3 - оксявафтойной кислотыс 4 - анино - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиромрезорцина - яркий синевато-фиолетовый,3- хлоранилид 2 - 3- оксинафтойной кислотыс 4- акино - 6 - бевзоиламинодиыетнловым эфиромрезорцина - я рк и й ф и о л е т о в ы й.4 - хлоранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4-амино- бензоиламинодвметиловым эфиром резорцвна - красновато-фиолетовый,4 - толуидид 2 - 3. - оксвнафтойчой кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина - яркий красновато-фиолетовый,5 - хлор - 2 - анвзидид 2 - 3 - оксвнафтойной кислоты с 4 - амдно - 6 - бензоиламвнодиэтиловым эфиром резорцина - яркий фиолетовый.2 - толуидвд 2 - 3 - оксднвфтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодеэтиловым эфиром резорцина - яркий синев ат о-фи ол ето в ый,2-анизидвд 2.3-оксамафтойной кислоты с 4 - амвно - 6 - бензоиламинодиэтвловым эфиром резорцина - к р м с во - ф но л е т о в ы й.2 - 3 - оксинафтойная кислота, конденсиро- ванная с амииогидрохииондиметилсвым эфиром, с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина - красно- фиолетовый,1 - нафтиламид 2 - 3 - оксивафмойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламвнодиэтиловым эфиром резорцина - фи олетов ы й,2 - нафтиламид 2 3 - оксивафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина - фиолетовый,4 - анвзидвд 2 - 3 - оксввафтойной кислотьв с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина - фиоле тон ы й,3 - нитранилид 2 - 3- оксннафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина - яркий фиолетов ый.3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амико - 6 -(р-метоксибензоил) - амннодиметкловым эфиром резорцвна - я р к и й ф, и о л етовый.3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислотьа с 4 - амино - 6 -(р - хлорбензоил) - аминодиметвловым эфвром резорцива - яркий ф и о л е т о в ы й.ЭПредмет патента.Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителен в субстанции нлм на волокнах, отличающийся тем, что дназосоединения из 4 - анино - 6 - ароиламинодиалкильных илн диарнльных эфиров резорцнна сочетают обычным путем с ариламндами 2: 3 - оксинафтойной кислоты, Тип. анечатиый Трудз,