Способ очистки непредельных углеводородов с с от микропримесей карбонильных соединений

,8014520 Т 5)5 С 07 С 7 173 ГОСУДАРСТЯЕННЫЙ НПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОПРИ ГНКТ. СССР ИТЕТРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Цель - сниж дукта,и рас1 шение степе путем конта ническим ка оследн иствия х алюминия или аллена ф снн, - 1 с н,с н, В - иС-СНс и = 10-50 при массовом соотношенииФ/ катализатора и микропрнмесей карбонильных соединений (0,01-1,0)ф 1,0. . р Способ обеспечивает увеличение сте- ф пени очистки углеводородов и снижение расхода очищающего агента на 1"2 по- фф ф рядка, уменьшение потери мономера С 2 табл,где 1, - 1-СН 9, СН 3снВ - нс-снн п" 1 с"50 при массовом соотношении катализатора и микропримесей карбонильных .соединений (0,01-1,0):1,0.П р и м е р ы 1-6. К 100 мл ОХ-ной суспензин Я 1 С 1 (8 г) в толуоле при 5-10 С в атмосфере сухого. азота в условиях интенсивного перемещения постепенно вводят рассчитанИ очист соеди в про меров е по.те да каталочистки цессе оч ническог имодеист тилалюми обходимой степе- количество газосле термостатимин в реактор ное для получения н ни полимернэацни (и образного аллена. П рования в течениеле К,Н 1 С 1 тА 1 %,)(56) Авторское свидетельство СССР Кн 77020, кл. С 07 С 7/73, 974(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ . УГЛЕВОДОРОДОВ С -С. ОТ МИКРОПРИМЕС КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ(57)Изобретение относится к нефте химии, в частности к очистке непре дельных углеводОродов Сс-Сот мик примесей карбонильиых соединений. бретение относится к способам и непредельных углеводородрв от микропримесей карбонильных ений и может быть использован зводстве углеводородных моноизобретения является снивеь целевого продукта и расхозатора, повышение степени а счет использования в простки в качестве металлЬргакатализатора продукта взаия хлорида никеля, тринзобуия или диэтилалиминийхлорнда общей формулы ение потерь целевого про"хода катализатора, повыни очистки. Очистку ведутктирования с металлооргаталиэатором. В качествеиспользуют продукт взаимоорида никеля, трииэобутили диэтилалюминийхлоридармулы КИС 1 А 1(К,), где5 10 15 20 25 ЗО 45 Формулы через капельную воронку вносят 18,4 гтрииэобутилалюминия или 11,2 г диэтилалюминийхлорида иэ расчета1,5 моль на 1 Моль 01 С 1 и ведут реакцию в течение 60 мин. Раствор приобретаетжелто-оранжевый, а затемгемно-вишневый цвет, характерныйдля никельорганических П-комплексовПо окончании реакции раствор декантируют и анализируют на содержаниеА 1 и М,Условия приготовления и составполученньж катализаторов пРиведеныв табл.П р и,м е р ы 7-18; В стеклянный.реактор в атмосфере чистого азота,загружают гОО мл изопрена, содержа"щего 98,5 мас.й основного веществаи следующие примеси, мас,У, 1 10 фциклопентадиен; 2 Оз ацетиленовые.соединенияи 0,02 карбонильные соединения, вводят различные количестватолуольного раствораполученных ка;талиэаторов и перемешивают в течение30-60 мин при 20-30 С. После окончания опыта отгоняют изопрен и определяют содержание микропримесей. Условия опытов к полученные результатыприведены в табл. 2.П р и м е р ы 19-21. В условияхпримера 7 в металлической, ампуле ве"дут очистку фракций С "состава,мас.Ж; этилен 66, ацетилен 0,01;. примеру 21 очищают с использованиемкатализатора 6 в условиях примера2, Результаты приведены в табл. 2.П р и м е р 23. В условиях примера 7 ведут, очистку стирола, содер"жащего, мас.Е: стирол 99,9; ацетиленовые соединения 0,01 и карбонильныесоединения 0,05. Результаты приведены в табл. 2.П р и м е р 24 (прототий). Очистоеку иэопрена проводят при 20 С обра" боткой продуктом взаимодействия алюминия и четыреххлористого углерода в течение 20 мин при соотношении очищающего агента и карбонильных соединений 5:1. Очищающий агент получают взаимодействием А 1 и СС 14 при 80 С при их массовом соотношении 1:50 в течение 60 мин. Результаты приведены в табл. 2.Иэ приведенньж результатов видно, что предлагаемый способ позволяет увеличить степень очистки углеводородов С -С от карбонильных соедине" ний и снизить расход очищающего агента на 1-2 порядка, уменьшить потери мономера,.При этом при степени полимеризации и ( 10 увеличиваются потери моиомера, а при и ) 50 ухудшается растворимость комплекса и эа счет этого снижается степень очистки непредельного углеводорода, При соотношении очищающего агента и содержания карбонильньи соединений, меньшем 0,01, снижается эффективность очистки; при соотношениях больше 1,0 степень очи". стки изменяется мало. Формула изобретения Способ очистки непредельных углеводородов С-С от микропримесей карбонильных соединений путем контактирования с металлоорганическим ката" 35лизатором на основе алюмоорганического соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта и расхода ка талиэатора, повышения степени очистки, в качестве катализатора используют продукт взаимодействия хлориданикеля, трииэобутилалюминия или диэтилалюмийийхлорида и аллена общей К,гйс 1,А 1,),где 1, - 1 СНэ, С П сн, ОВ-НС - СНЬ п = 10-50,при массовом соотношении катализатора,и микропримесей карбонильных сое"динений (0,01-1,0).1,О,ФДЭА" 1918 184 3,9 8,0 2 2518,4 1 О 3,3 6,9 1,9 3 50 4,1 20 0,9 " 1,8 50 0,6 1,3 70 50 112 1,9 4,1 20 табднца г ролрммасе а о массовоотноаекяе яа- таляза гоо ае з 0,1 О,утств 5 г Квоя Вг о о,г О,1 ЭО тстаун я л.э го Э 20 2 10 в еЗО 1 Озо г о ф н уо оЭ Фрак еда о О о,3,зо Э 10.тнд 0 ОфЬце Катализаторпо примеру 20 Фраацмл С . 1 б2 фрадцда С Количество реагентов, г Аллен ТИБА щ Ф а МШ ЮШ 125 18,4 76 18,4 йцетвльдесндДявтнловЮвФнр 3 10Ацетон г 10 фСоде раенМ сей доелат, фс, араме,; ЭО 1,5 10 ЗО 1 О эо г 1 о.ф ЗО З 10-ф ЭО 1 10 мни ронреве Истерн састра, мас.г моао,мера,1452072 Вродалэеиие табл, 2 а ОЭорнэлэде г1,2 О з талэдегид 3 О тоя 2 1 О алия Этилтрет-бу тилоэмд эфир В Оетая В 1 О рет-Вутилоэфир У 10 з Э ирои етилзтилиетои О йизтилоэвйэфир 1,3 1 О трет-Вутилоээфир Э 10 т стоя 2 10 одерэадиэ соелииеиий, ма В приэелеиию яримераз исполъзупт ноионерн, содерэадиэ принес азаииьа з Пожо едактор М. Сарерханова Коррект 096 Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Жэ Раушская набаэ д. 4/5 ИЗВОДС 1 ГЕЕННО-ПОЛИГРВфИЧЕСКЦВ ОРЕДПРИЯтявэ Г. У 1 КГОРО Проектная,ЗакаВНИИПИ диэтилоэндэфир 1,В 10ДиэтилоэЮэфир Э 10 Э Формалэлегил 2Ацегалэлегиа1 Сос та витель Г. ГуляТехред АаКравчук Иотернюяонера,