Способ получения н-парафинов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) фф П 1) 3(51) С 10 С 73 24 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н -ПАРАФИНОВ путем обработки карбамидом нефтепродуктов, промывки образукщегося комплекса Н -парафинов с карбамидом растворителем при 40-0 С, последуюбцего охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением Н-парафинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьзаения выхода высокочисть)х Н -парафинов, при охлаждении комплекса добавляют н -парафины в количестве 1-5 от веса комплекса и контактируют в течение 3-5 мин.Изобретение относится к производству парафинов способом карбамидной депарафинизации нефтяных Фракций и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.Известны способы получения Н -парафинов путем обработки нефтяныхФракций карбамидом или его раствором с получением твердого комплекса Н -парафинов с карбамидом, отделения комплекса, промывки его растворителем и разложения с выделениемН-парафинов 1)Общим недостатком известныхспособов является то, что для достижения необходимой чистоты Н -парафинов требуется многократная промывка комплекса растворителем или дополнительная очистка выделенногопаоафина, что,усложняет технологиюпроцесса,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения Н -парафинов, в котором нефтепродукт разбавляют растворителем, состоящим иэуглеводородов С 5 - С 6 с добавкойкетона, и обрабатывают карбамидомили его водным концентрированнымраствором при 20-40 С. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и затем перемешивают всреде растворителя при температуре,выше температуры образования комп"лекса 1,обычно 40-60 ОС), При этомиз комплекса эффективно удаляютсяпримеси углеводородов, загрязняющие,парафин, но вместес тем разрушается и часть комплекса, образованногокарбамидом с и -парафинами, что приводит к потере части Н -парафинов.Для уменьшения этих потерь смеськомплекса с растворителем и отмытыми углеводородами повторно охлаждают (повторное комплексообразование),комплекс отделяют фильтрованием,промывают на фильтре растворителеми разлагают с получением Н -парафинов высокой степени чистоты 21.Недостатком указанного способаявляется точто при повторномохлаждении комплекса потеря Н -парафинов компенсируется лишь частично, наличие в реакционной среде высокой концентрации углеводородов-примесей не позволяет полностью вовлечь Н -парафины в комплекс без ущерба для их чистоты.Цель изобретения - повышениевыхода н -парафинов при сохранениивысокой степени их чистоты,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения Н -парафинов путем обработкикарбамидом нефтепродуктов, промывки образующегося комплексаН-парафинов с карбамидом растворителем при 40-60 вС, последующего 5 10 120 25 30 5 40 45 50 55 60 65 охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением Ч -парафинов, при охлаждении комплексадобавляют Н -парафины в количестве1-5 от веса комплекса и контактируют в течение 3-5 мин,Способ осуществляют следующимобразом.Нефтепродукт разбавляют растворителем, например, дихлорметаном илиСМЕСЬЮ УГЛЕВОДОРОДОВ С - Св С КЕТОном, и обрабатывают при 20-40 Скарбамидом или его водным концентрированным раствором. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием,проьввают на Фильтре растворителеми перемешивают в среде растворителя при 40-60 С, К смеси комплексаос растворителем и отмытыми углсводородами добавляют чистые Н-парафины, повторно охлаждают до 20-40 Си контактируют (перемешивают) приэтой температуре в течение 3-5 мин.Количество добавляемых Н -парафиновсоответствует количеству содержащихся в комплексе примесей и составляет 1-5 от веса комплекса. Продолжительность контактирования (35 мин) обеспечивает полноту вовлечения Н -парафинов в комплекс. Припродолжительности менее 3 мин частькарбамид не успевает прореагировать с Н -парафинами, а более 5 минувеличивается вероятность вступления в комплекс углеводородов-примесей и снижения чистоты Н -парафинов,Полученный после повторного охлаждения комплекс отделяют Фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и разлагают нагреванием сполучением Н -парафинов. Часть полученных парафинов возвращают впроцесс на стадию повторного комплексообразования в количестве, соответствующем введенному в предыдущем цикле.П р и м е р 1. 100 об.ч. нефтяной фракции, выкипающей в пределах 200-340 ОС и содержащей 32Н-парафинов, разбавляют 300 об.ч,растворителя, состоящего иэ 60 об,ч.метилиэобутилкетона (МИБК) и240 об.ч. пентан-гексановой фракции. К полученному раствору добавляют 120 об.ч. 79-ного водного раствора карбамида и перемешивают при25 ОС в течение 30 мин. Полученныйкомплекс Н -парафинов с карбамидомотделяют Фильтрованием, промываютна фильтре смесью 80 об,ч, МИБКи 320 об.ч. пентан-гексановой фракции, затем перемешивают в емкостис добавлением такого же количествасвежего растворителя (80 об.ч. МИБКи 320 об.ч, пентан-гексановой фракции ) при 50 С в течение 3 мин. Ксмеси комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами добавляют 7,5 об.ч. чистых Н -парафинов, т.е.5 от веса комплекса, охлаждают до 25 С и перемешивают в течение 3 мин при этой температуре. Полученную суспензию разделяют фильтрованием, комплекс промывают на фильтре 400 об.ч. растворителя 80 об.ч. МИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции), высушивают и разлагают нагреванием при 85"С с добавлением 60 об,ч, воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида, отгоняют остатки растворителя и получают 38,1 об.ч. Н -парафинов чистотой 99,2. После вычитания 7,5 об,ч. Н-парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообраэования, выход составляет 32,5 об,ч., т,е.89 мас. от потенциального содержания в сырье.П р и м е р 2. 100 об,ч. нефтяной фракции по примеру 1 разбавляют 360 об.ч. дихлорметана и обрабатывают 100 об.ч. 77-ного водного раствора карбамида, перемешивая при ЗООС в течение 30 мин, Полученный,комплекс отделяют фильтрованием и промывают на фильтре, пропуская через слой комплекса в течение 5 мин пары дихлорметана, нагретыеодо 40 С, К промытому комплексу добавляют 400 об.ч. свежего дихлорметана, 3.6 об.ч. (т.е. 1 от веса комплекса) чистых Н-парафинов и охлаждают до 30 С, перемешиваяопри этой температуре в течение 5 минКомплекс отфильтровывают, промывают на Фильтре 400 об.ч. дихлорметана, высушивают и разлагают нагреванием при 85 С с добавлением 60 об,ч, воды,оПарафин промывают от карбамида водой, отгоняют-остатки растворителя и получают 31,4 об.ч. Н -парафинов чистотой 99,0. После вычитания 3,6 об.ч. Н -парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообраэования, выход составляет 27,8 об,ч., т.е. 82 мас, от потенциального содержания в сырье.П р и м е р 3. 100 об.ч, нефтяной фракции по примеру 1 разбавляют смесью растворителей, состоящей иэ 120 об,ч. МИБК и 180 об,ч, бензола. Полученный раствор обрабатывают 120 об.ч. 79-ного водного растворакарбамида и перемешивают 1 ри 25 Св течение 30 мин. Полученный комплекс Н-парафинов 5 с карбамидом отделяют фильтрованием,промывают на фильтре смесью 160 об.ч.МИБК и 240 об.ч. бензола, переносят в емкость с мешалкой, куда добавляют смесь 160 об.ч, МИБК и 1 О 240 об.ч, бензола и перемешиваютпри 50 Св течение 4 мин.К полученной суспенэии добавляют 5,2 об.ч. чистых Н -парафинов(т,е, 2,6 от веса комплекса), охлаждают до 25 С и перемешивают втечение 5 мин при этой температуре.Полученную суспензию разделяютфильтрацией, комплекс промываютна Фильтре смесью 160 об.ч. МИБКи 240 об.ч. бензола, высушивают иразлагают нагреванием при 85 С сдобавлением 72 об.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида водой, отгоняют растворитель иполучают 35,9 об.ч, Н -параФиновчистотой 99,3; После вычитания5,2 об.ч. Н -парафинов, внесенныхна стадии повторного комплексообразования, выход составляет 30,7 об,ч.,т.е. 89,8 мас. от потенциальногосодержания в сырье.Данные технико-экономическогосопоставления известного и предла-.гаемого способов приведены в таблице.35 Приведенные данные подтверждаютпреиму;ества предлагаемого способапо сравнению с известным.Предлагаемый способ направленна усовершенствование стадии пов 40 торного комплексообразования. Врезультате добавления чистых Н-парафинов повышается их концентрацияв реакционной среде, что позволяет увеличить продолжительность 45 повторного комплексообраэованияи полнее вовлечь Н -парафины вкомплекс с карбамидом. Вместе стем наличие повышенной концентрации Н -парафинов препятствует обра О зованию комплекса карбамида спримесями и способствует сохранению высокой степени чистоты Н-пара-,финов, Выход н -парафинов повышается без ухудшения их чистоты.1051107 Способ Показатели известный 2 Комплексообразование растворительСмесь углеводородов С 22 - Си МИБК температура, СоПромывка комплекса 25 25 25 25 25 25 50 50 50 25 25 25 Повторное комплексообразование температура, С 25 25 начальное содержание Н -парафиновв реакционной среде, об,4,2 3,9 2,2 продолжительностьконтактирования,мин 1,5-2 Выход парафина, мас,Ъот потенциального содержания в сырье 89,8 89 76,9-87,5 Чистота Н -парафинов,ф 99,3 99,2 99,1 Технико-экономическиепоказателивыработка парафина,тыс.т/г 180 178,8 154,1-175,3 Себестоимость парафина.36,5-34,1 33,2 33,1 Составитель Л,ИвановаТехредМ,Гергель Корректор О,Билак Редактор Н.Кешеля Заказ 8603/27 Тираж 503 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 температурапромывки,оСна ступени предлагаемый по примерам 12 Смесь углеводородов С - С и МИБК