Способ фотометрического определения платины

(51)М, Кл.С 01 С 55/00 С 01 И 21/77 Веударетвкнный камнтет СССР по делам наебретеннйи аткрытнй(72) Авторы изобретения Р.ф. Гурьева, СБ. Саввин и Л.М. Тру еохимии и аналиуикого АН СССР Ордена нина м. В нститу Верн) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ Для экстракцопределения планы тизон 2 1.и Определяемый интервал концентраций 0,1-2 мкг/мл. Реакция раэвивает 5 ся в 1,5-3 14 НС 1 при комнатнойтемпературе за 10 мин. Мешают Аи, РЙ,Метод используется для определенияов. платины, находящейся в виде комплексных хлоридов.Известен также способ фотометричекого определения платины по реакцииее хлоридных комплексов с 1-(2-пири"дилазо-нафтолом) 3),Реакция малочувствительна,2 5 с = 4,8 10. Определяемый интервалконцентраций 5-30 мкг/мл. Реакцививается в слабокислых растворахрН3-5, Избирательность опреденевысока, Мешают сопоставимые когочества сопутствующих элементов (Нд, Ее, Рс 1, 1 г, И) .Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущ и и достигаеИэоческой фотоме с помо может ленни сульфа других цветны рическогоРоэодйметилопределеатины 0,7 ы с этим= 2,2 ф 0краски Известпределен способ фото платины с н рименяемый д концентраций Реакцию пла роводят при р ремя развитияанилином ния низки 2,5 мкг/м реагентом при 85 оС.60Метод " нии плати таллы и с Метод при в которых комплексн я ра при лени лиСц,еиэбиратеы мешают ен, При опредвлвсе платиновые мее неблагородные.налиэа растворов,ходится в виде путствующеним дляплатина нх хлоридо наст 1ретение относится к аналитихимии, а именно к способамрического определения платиью органических реагентов,ыть использовано при опредеикроконцентраций платины вных растворах в присутствииэлементов платиновой группыи щелочноземельных элемент ионна-фотометрическог тины используется ди3 966018мому результату является способ фотометрического определения платины, радия, иридия, золота в форме хлорид-ных комплексных соединений по реакциис сульфохлорфенолаэороданином 4 ,Хлорид платины взаимодейтсвуетс реагентом с образованием окрашенного соединения в смеси кислот 2 МНЗР 01 и 1 М НСХ или в 3 М ИС 1, приэтом малярный коэффициент погашения 1 Опри510 нм составляет соответственно 1 О 1 О и 3,3 10 . Цветная реакция протекает при 20 С в течениео4-20 ч при обязательном присутствиивосстановителей15Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и экспрессности определения, а также расширения круга анализируемых объектов,Поставленная цель достигается тем, р 0что согласно способу фотометрического определения платины, включающемуприменение в качестве органического реагента сульфохлорфенолазороданина, определение платины ведут в смеси серной и форсфорной кислот при50"70 С,Определение проводят в смеси кислот: 8-12 14 11 РО.1 и 3-5 14 НЮ.Сульфат платины взаимодейсгвует с образованиемярко окрашенного соединения с А щс, = 500 нм в сильнокислых средах, а именно в смеси кислот 2-5 М серной и 8-12 М форсфорной кислот.35 Цветная реакция протекает при 10- 30-кратном избытке органического реагента, Максимальный выход окрашенного соединения наблюдается при нагревании реакционной смеси в течение 15 о 40 60 мин соответственно при 70-50. С, Малярный коэффициент погашения при 510 нм рабочая длина волны) достигает 12,5 10Восстановители в том числе аскор 45 биновая кислота, не влияют на скорость цветной реакции сульфата платины и выход окрашенного продукта взаимодействия с сульфохлорфенолазороданином.Цветная реакция сульфата платины высокоизбирательна, Прямому фотометрическому определению сульфата платины по реакции с сульфохлорфенолазороданином (1 О мкг) не мешают (указывается фактор селективности - весо 55 вое отношение посторонних элементов к ппатине): .медь 3000; железа 2500; цинк 650; кобальт, никель 300; магфний 240; кальций 40; ртуть 2; серебро 05; иридий 100; радий 15,Предлагаемый способ фотометрического определения платины по реакцииее сульфатных комплексов с сульфохлорфенолазораданином исключает ста"дию переведения. исходных сульфатныхформ платины в хлоридную (как этообычно выполняется на практике), чтоприводит к повышению экспрессностианализа,П р и м е р 1. В мерную колбу на10 мл Вводят 525 мл конце НЗЩ.1,4 мл конца ЦЯ 040,5 мл 024"ноговодного раствора реагента сульфохлорфенолазороданина, раствор сульфата.платины 0,4-15 мкг, доводят водой дометки, перемешивают, нагревают 60 минпри 50 оС на водяной бане, охлаждаюти измеряют оптическую плотность при510.нм в кюветах 1 см против холостого опыта.П р и м е р 2, В мерные колбы на,водного раствора сульфохлорфенол-азороданина, раствор сульфата платины0,4-15 мкг, доводят водой до метки,перемешивают, нагревают 30 мин при60 С на водяной бане, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 510 нмв кюветах 1 см против холостого опыта.П р и м е р 3. В мерные колбы на10 мл вводят 6,5 мл конц, НРО,0,85 мл конц, НБО 0,5 мл 02 Ж-ноговодного раствора реагента сульфохлор"фенолазороданина, раствор сульфатаплатины 0,4-15 мкг, доводят водой дометки, перемешивают, нагревают 15 минпри 70 оС на водяной бане, охлаждаюти измеряют оптическую плотность растворов при 510 нм в кюветах 1 см против холостого опыга,Предлагаемый способ позволяет проводить прямое экспрессное определениеплатины в форме сульфатов беэ предварительного переведения исходных сульфатных форм в хлоридные. Разработанный метод позволяет также повыситьчувствительность и избирательностьреакции. Фактор селективности длямеди увеличивается в 160 раэ, дляиридия - в 50 раз, для радия - в 7раз, для железа - в 4,5 раз, цинкав 2 раза,Формула изобретения1, Способ Фотометрического определения платины с применением в качест,щ и й с я тем, что, с целью повышения 2. Гинзбург С.Н Езерская Н.А., чувстви гельности, избирательности: . Прокофьева.И.В., федоренко Н.Вэкспрессности определения и расшире- ю Шленская В.И., Бельский Н,К, Аналиния круга анализируемых объектов, тическая химия платиновых металлов, определение ведут в смеси серной и М., "Наука", 1972, с, 332.фосфорной кислот при 50-70 С.3. Радушев А.В Аккерман Г. Спект 2 . Способ: по и. 1, о т л и ч а ю- рофотометрические методы определения щ и й с я тем, что определение пропалладия, платины, родил и иридия, водят в смеси кислот: 8-12 М НЮ и , Завеская лаборатория, 43 51 б 1977.3;5 М НЯО 4, Пронисцова Р,ф Саввин С,Б.. Источники информации, . Воэможности аналитического применения принятые во внимание при экспертизе азоэамещенных роданина, "Аналитичес 1, Бимиш ф. Аналитическая химия И кая химия", 24, 2097, .1974,1Составитель А. ШерРедактоЕ М, Келемеш Техреду Л. Пекарь Кодектор С. ШекмарЗаказ 7764/33 Тираж 509 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий11303 Москва Ж-Я Раушская наб, д. 4/Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4