Реагент для определения хлора и его неорганических производных

(51)М. Кл. с присоединением заявки МС 01 В 7/00 С, 01 М 31/22 С, 01 М 24/00 Впудпретееввй комитет СССР(23)Приоритет по делам иэобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения ЗВЬЛИЭЖЕ 4. Институт химии им. В.И. Никитина АН Таджикской ССР(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХ Сн Поставленная цель достигается применением 2,2,6,6-тетраметил-оксопиреридин-оксила в качестве реагента дляопределения хлора и его неорганическихпроизводных методом электронного пара- .магнитного резонанса (ЭПР).Применение указанного соединенияупрощает и удушевляет процесс, так каконо, в отличие от известного .реагента,получается из промышленного триацетон - .амина в одну стадию, минуя стадию гидрврования, и производство его налаженов заводских масштабах,(НЗ ( 315 1Изобретение относится к использованию органических реагентов для количествен ного определения элементов, в частности для количественного определения хло ра и его неорганических производных,5Известно соединение 2,2,6,6-тетра- метил-оксопиперидин-оксил (ТМОПО) формулы применяющееся в качестве полупродукта органического синтеза при получении целого ряда стабильных радикалов 13.Известен реагент для определения хло ра. - 2,2,6,6-тетраметил-оксипипери диноксил (23,Однако указанный реагент получается из промышленного триацетонамина в две стадии, включая трудоемкий процесс глер,Д ф,.Вдухина и З.А. Зинченко аа ю. ю гидрирования. Это удорожает его производство, Кроме того, ошибка определенияхлора составляет 1,47% при определяемом количестве хлора 54 10г,Цель изобретения - расширение арсенала реагентов для определения хлора иего неорганических производных с применением более доступного и дешевогореагента, а также повышение предела обнаружения хлора,тинное содержани исло определенийредний результат. Ч(22,20; 21, 2,0; 21,80; 3 2,0; 30) ДисперсияСтандартное отклонен отдельного результата 0,0373.100,194.10Х Стандартное отклоненисреднего результата 079.10 Х Критерий Стьюдентнадежностью с Правильность 2,262 0,179 Интервал среднрезультата(22,22 - 21,84)1О,81% центная ка ест вующими имента реа 6,6-печива ла в способ хлора гентов о- способа по сравнению с ми расширение ас ля определения хл получения, Реаге ким об-те траметил- качестве ре и его неорга ора, упрощениет является про 3 94702Сущность изобретения заключается в том, что количественное определение хлора и его неорганических производных основывается на гибели свободного стабильного радикала при реакции окисления иминоксильного кетона до соли окиси иммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала ЭПР, обусловленного наличием неспаренного электрона в иминоксильном кетоне. 1 О Количество хлора находится по интенсивности спектра ЭПР и сравнении его скалибровочным графиком.П. р и м е р. Анализируемую пробу гв",5эа пропускают через поглотительную склянку с раствором 2,2,6,6-тетраметил-оксопиперидин-оксила (ТМОПО) в четыреххлористом углероде (3 мл), содержащем20 мг/л ТМОПО. Через 20-30 мин иэраствора отбирают аликвотную часть, помещают в ампулу и вводят в резонаторрадиоспектрометра марки РЭ306,Количество хлора находят по сравнениюинтенсивности одной из трех линий 25спектра ЭПР с калибровочным графиком,Полученные результаты сравнивают с результатами химического анализа,разом, использование 2,2оксопиперидин-оксигента для определениянических производных обе 4 фАналогично реагируют ТМОПО наприсутствие неорганических производныххлора, Так, в,укаэанных условиях пределобнаружения НСЙ в пробе составляет0,46 мкг/см, Чувствительность методаопределяется концентрацией ТМОПО врастворе и содержанием хлора в пробе.Результаты статической обработкипоказывают, что ошибка метода находится в допустимых пределах и равна0,81%,Дляпостроения калибровочного графика в аликвотную часть раствора (Змл)ТМОПО в ССС, с концентрацией 20 мг/лпропускают точно известное количествогазообразного СР (НСР). Через 2530 мин раствор йереносят в ампулу и помешают в резонатор радиоспектрометра,График зависимости интенсивности спектраЭПР от количества поданного хлора (НСР)подчиняется уравнениюЭ =с - Ьх,где й - интенсивность спектра ЭПР и.ходного раствора;Ь - коэффициент пропорциональнссти;Х - концентрация хлора, мг/л,В таблице приведена статистическая обработка полученных результатов,947024 5мышленным продуктом, что делает его доступным и более дешевым и повышает предел обнаружения хлора. Ошибка определения - 0,81% при определении 2210 мкг/смформула изобретенияПрименение 2,2,6,6-тетраметил- -оксопиперидин-оксила в качестве реагента для определения хлора и его неорганических производных. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Розанцев Э. Г, Свободные имннЗ окснльные радикалы, М., "Химия, 1970,2. Авторское свидетельство СССР по заявке % 2809177/26, кл. С 01 В 7/00;О .018 27/78, 1979 (прототип).Составитель А. ЖаворонковаРедактор Н. Чубелко .Техред М, Надь Корректор Г. ОгарЗаказ 5509/31 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5 филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4