Способ количественного определения формальдегида в воздухе

Союз Советских Социалистических Республик(71) Заявите 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННСГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИЯА В ВОЗДУХЕсоба являсительнаяи длитель5 мин. ся нишибка Недостатками сп кая точность - отн определения 20-40 время определения ность Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения формальдегида в воздухе.Известен способ количественного определения формальдегида в воздухе, основанный на взаимодействии формальдегида с Фенилгидраэином в присутствии соляной кислоты с последующим Фотометрированием раствора (11,Недостатками способа являются длительность и сложность определения.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальде" гида в воздухе, заключающийся в обработке раствора анализируемой пробы водным раствором хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, добавлением к полученному раствору серной кислоты до ее концентрации в растворе 35-38 и кипячении образовавшегося раствора с последующим его фотомет рированием (2). Целью изобретения является повышение точности и сокращение времениопределения.Цель достигается тем, что при осуществлении способа количественногоопределения формальдегида в воздухепутем обработки раствора анализируемой пробы раствором хромотроповойкислоты или ее динатриевой соли,включающего использование серной кислоты и фотометрирование, в качествераствора хромотроповой кислоты илиее динатриевой соли используют раствор хромотроповой кислоты или ее ди- З натриевой соли в 90-94-ной сернойкислоте и полученный после обработкираствор фотометрируют.Отличительными признаками предлагаемого способа являются испольэова" О ние в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой солираствора хромотроповой кислоты илиее динатриевой соли в 90-94-нойсерной кислоте и фотометрированиеполученного после обработки раствора.П р и м е р 1. Навеску (312,5 г)полимерной композиции, содержащейфенолформальдегидную смолу, помещают в герметично э.амкнутую камеру объ емом 600 л и выдерживают при 100-3 С879417 блица 1 тическаястнсс ьализируемогствора Номер приме раКИ н раствор дух,001 в течение 24 ч. Затем с помощью электроаспиратора из камеры отбирают две параллельные пробы воздуха объемом по 10 л со скоростью 0,2 л/мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды.На аналитических весах взвешивают навеску (О,1 г) хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли и растворяют ее в 5 мл 9,5-ной серной кислоты, Далее к образовавшемуся раствору приливают 115 мл концентрированной серной кислоты и получают 90-ный раствор серной кислоты.В четыре колориметрические пробирки вносят по 2 л анализируемого 15 раствора из каждого поглотительного прибора и прибавляют к ним по 3,5 мл раствора хромотроповсй кислоты в 90-ной серной кислоте. Полученные н колориметрических пробирках окрашенные) в фиолетовый цвет растворы фотометрируют н кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 584 ммк и по калибровочному графику определяют содержание формальдегида н анализируемых растворах.Концентрацию Х, мг/м ) формальдегида в воздухе расчитывают пс формулеХ = ; 1000с ъгде а - количество формальдегида,30 найденное по калибровочному графику, равное 0,001384 мг;Ь - количество раствора в пог( лотительном приборе, равное 10 мл;с - количестно раствора, взятое иэ поглотительнсгс прибора для анализа, равное 2 мл;ч - объем исследуемого воздуха, взятый для анализа, равный 10 л.мг/м0 001 384 10 4 цП р и м е р 2. Все как в примере 1, но навеску хромотропоной кислоты или ее динатриеной соли растворяют сначала в 10-ной серной кислоте,а затем добавляют 118 мл концентрированной серной кислоты и получают92-ный раствор серной кислоты,П р и м е р 3. Все как в примере 1, но навеску хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли растворяют сначала в 10,5-ной серной кислоте, а затем добавляют 121 мл концентрированной серной кислоты и получают 94-ный раствор серной кислоты 94.Количество формальдегида в воздухе, определенное по предлагаемомуспособу, приведено в табл, 1.Построение калибровочного графика(табл. 2). а) Калибровка по формальдегиду основана на измерении оптической плотности стандартных растворов формальдегида,содержащих окрашенный продукт реакции формальдегида схромстроповой кислотой н среде сернойкислоты. б) Шкала стандартных растворен. в) Измеряют оптическую плотность стандартных растнсрон и строят график , откладыная ее величиныпо сси ординат, По оси абсцисс откладывнот величины содержания формальдегида, Калибровочный график предстанляет собой прямую линию,1,ля сраннительнои оценки точностианализа пс предлагаемому и известному способам приготовлены и проанализирсваны стандартные растворы с различным содержанием формальдегида.Результаты приведены н табл. 3,Принеденные в табл. 3 данные показьвают .тс относительная псгрешсность определения содержания формальдегида по предлагаемому способу непревышает 3, т.е, в 7-13 раз ниже,чем по известному способу, которыидает относительную погрешность до 40 При определении содержания формаль де 1 ида пс пр=длагаемому способу на анализ затрачивается 15 мин, т,е. н 3 раза меньше, чем по известному способу, время анализа по которому 45 мин. Количество ,ормальдегида879417 Т а б л и ц а 2 Реактив 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 1,8 1,9 1,7 1,6 1,5 Раствор 0,1 г хромотроповой кислоты в 123 мл92-ной серной кислоты, мл 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 Содержание формальдегида, мг 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 Колич про льд м3,0 Не обнаруже- Способ не но чувствите лен,02 3,36,0 рмула изобретения .4 Способ количестве ного определения формальдегида в воздухе путем об работки раствора анализируемой пробы раствором хромотроповой кислоты или 4 ее динатриевой соли, включающий использование серной кислоты и фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли используют раствор хромотроповой кислоты мации,и экспертизесток Р 1456 ториальныйй информации ет Е.В. Хипромышленны1973,Составитель С.Беловодченкедактор Н,Коляда Техред Т.Маточка ректор Л.Бокша Подписно Тираж 910нного комитета СССРений и открытий35, Раушская наб.,/11ВНИИПИ Государствпо делам изобре113035, Москва, Ж аз 97. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная Рабочий раствор формальдегида в дистиллированнойводе, 10 мкг/мп, мл 0 Вода дистиллированная,мл 2 ли ее динатриевой соли в 90-94-нойерной кислоте и полученный после обаботки раствор фотометрируют. Источники инфо принятые во внимание и 1, Информационный л 78, Ленинградский терр центр научно-техническ и пропаганды. Л., 1978 2. Перегуд Е.А., Ге мический анализ воздух предприятий. Л., Хими с. 243 (прототип).