Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3, 4, 8, 9-дибензпирен-5. 10-хинона

3 77113и известном способе восстановлению под.вергают смесь 40-59% 3,4-8,9-дибенз- .пирен,10-хинона с 41-60% монобром 3,4,8,9-дибензпирен, 10-хиноном,Согласно предложенному способу восстановлению и этерификации подвергаютсмесь, содержащую 40-59% 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и 41-60% монобром,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона,и далее процесс ведут известным способом. Введение указанного количества. брома не изменяет цветового тона красителяи электронных спектров поглощения вод.ных растворов.П р и м е р 1. При размешивании к48 мл пиридина при темперетуре не выше20 С, добавляют 5,2 мл хлорсульфоновойокислоты. К полученной пиридинийангидров М -сульфокцслоте добавляют 6,3 г сухой, размолотой смеси, содержащей 40%3,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона и 60%монобром,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона, 5,7 г железного порошкаподогреовают массу до 48-50 С и выдержива 1 отпри этой температуре до конца превращения загруженного красителя в пиридинневую соль кислого дисернокислого эфиралейкосоединения 34,8,9-дибецзпирен,10-хинопа.Получекцгую пиридициевую сОль кислОГО 30дисернокиспого эфира лейкосоединения3,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона приним 810 т на содовый раствор ( 13 г сОды в200 мл воды) для превращения пириди -ниевой сопи в натриевую соль кислогодисернокислого эфира лейкосоединения3,4,8,9-дибензпирен - 5,10 - хинона и изполученного раствора отгоняют пиридинпри 48-50 С и остаточном давлении 2040 мм рт.ст.40Оставшуюся после отгонки пиридиновыхоснований массу в количестве 90 мл подогревают по 80-85 С и фильтруют дляОотделения железосодержащего шлама.Осадок на фильтре промывают горячейводой до полного извлечения натриевойсоли кислого дисернокислого эфира лейкосоедицеппя 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона из осадка, К 250 мл полученноого водного раствора при 60-70 С добавляют 12.,0 г хлористого натрия, охлаждают до 10-15 С и размешивают приэтой температуре 2 ч, При положительном результате анализа на конец высадивания полученную натриевую сОль кислого 55дисернокислого эфира лейкосоединения3, 4, 8,9-дибензпирен, 10-.хинона фильтруют. Пасту стабилизируют едким натроми уротропицом в количестве соответствен 9 фно 7 и 26,2% от веса кубозоля, считая на исходный 3,4,8,9-дибензпирен, 10- -хинон и сушат,После сушки получают 12,12 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона 44,3%, что составляет 85,2% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этери - фикации 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинон. Полученная натриевая соль кислогодисернокислого эфира лейкосоединения3,4,8,9-дибензпирен - 5,10-хинона невыпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 50 г/л сульфатанатрия, обладает красящей концентрацией140% по отношению к стандартному об -разцу, полученному известным способом,по чистоте несколько чище и по оттенкунесколько краснее его.П р и м е р 2. При размешиваниик 48 мл пириднна при температуре неовыше 20 С добавляют 5,2 мл хпорсупьфоновой кислоты, К полученной пиридинийапгидро - М -сульфокислоте добавляют6,3 г сухой размолотой смеси, содержащей 50% 3,4,8,9-дибензпирен - 5,10 - хи -нона и 50% монобром - 3,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона, 5,7 г железного порошка и далее процесс ведут, как описано в поимере 1,После сушки получают 12,6 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен --5,10-хинона 43,0%, что составляет86% выхода, считая на загруженный настадию восстановлепия и этерефикации3, 4, 8, 9-диб ензпирен, 10-хинон.Для приготовления выпускной формык полученному порошку прибавляют рас -считанное количество напопнителя, разме -шивают 3-4 ч, анализируют на содержаниекрасителя (3,4,8,9 - дибензпирен - 5, 10-хи -нона) и определяют колористические показатели.Подученная натриевая соль кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен - 5,10 - хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 50 г/п сульфата набтрия, обладает красящей концентрацией 140% по отношению к стандартному об - разцу, полученному известным способом,по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.П р и м е р 3. При размешиваниик 48 мл пиридина при температуре невыше 20 С добавлпот 5,2 мл хлорсульфоновой кислоты. К полученной пирндинийангидро- И -супьфокислоте добавляют771139 тем самым предотвратить высаливакие ее иэ раствора, на 15% улучшить ее выбираемость из красильной ванны и на 20-40% повысить краящую концентра аппо. Источники информации,30 принятые ио внимание при экспертизе6,3 г сухой, размолотой смеси, содержащей 59,0% 3,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона и 41% монобром,4,8,9-дибензпирек - 5,10-хинона, 5,7 г железного порошка и далее процесс ведут, как описано в примере 1.После .сушки получают 12,5 г порошка с содержанием 3,4,8,9-дибензпирен- -5,10-хинона 42,2%, что составляет 83, 7% выхода, считая на загруженный 1 С на стадию восстановления и этерифи-кации 3,4,8,9 - дибензпирен,10-хинон.Для приготовления выпускной формы х полученному порошку прибавляют рассчитанное количество наполнителя раз мешивают 3-4 ч, анализируют на содержание красителя ( 3,4,8,9-дибензпирек - -5,10-хинона) и определяют колористические показатели.Полученная натриевая соль кислого 20 диеернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона не выпадает в осадок при крашении из ванны, содержащей более 50 г/л сульфата натрия, обладает красящей концент рацией 120% по отношению х стандартно. му образцу, полученному известным способом, по чистоте несколько чище и по оттенку несколько краснее его.Предложенный способ получения на - триевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибекэпирен,10-хинона позволяет уменьшить чувствительность ее к электролитам и формула изобретения Способ получения натриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона восстановлением 3,4,8,9-дибенэпирен- -5,10-хинона порошком железа, дальнейшей этерификацией пиридикийангидро - М -сульфохислотой в среде пиридинового основания, с последующей обработкой реакционной смеси раствором соды и выделением целевого продукта, о т л и - ч а н щ и й с я тем, что, с целью повышения красящей концентрации, чистоты оттенка, стабильности к электролитам и выбираемости из красильной ванны, восстановленшо подвергают смесь 40-59% 3,4,8,9-дибензпирен, 10-хинона с 41- 60% монобром,4,8,9-дибенэпирен, 10- - хинона, Составитель А. МолинРедактор Е. Хорина Техред Т.Маточка Корректо М. ПожоЗаказ 7398/35 Тираж,725 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и.открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4