Способ получения азотнокислого бария

(51)М. Кл.2 С 01 Г 11/40 21) 24 присоединением зая23) Приоритет -Государствеинцй комите СССР ио делам изобретений и откритий(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЭОТНОКИСЛОГО БАРИЯ к технологииария и можетеской проИзобретение отн,ситс получения аэотнокислого быть испольэонано н хим мышленности,Ю Известен способ получения азотно- кислого бария нэ раствора сернистого бария, Способ заключается в том, что раствор сернокислого бария предварительно карбониэуют, полученную пасту углекислого бария смешивают с возвратным маточником аэотнокис- лого бария и обраба.ынают азотной кислотой с концентрацией 50-68 и температурой 50-55 С. Температуру обменной реакции поддерживают 85-95 С, реакцию ведут до рН 1,5-2 (1. Раствор оснетляют, кристаллй аэотнокислого бария отделяют, промывают и сушат. Степень извлечения бария в раствор состанляет не более 85Недостатком известного способа яв-, ляется невысокая степень извлечения бария из исходного сырья, так как при этом способе извлекаются лиаь водорастноримые соединения, доля неиэнлекаемых кислотораствориьвх соединений составляет порядка 20. Кроме того, способ сложен технологически и дорог в аппаратурном,оформлен о экономичность.Наиболее близким к описынаемому изобретению по технической суцности и достигаемому результату является способ получения азотнокислого бария путем водного вышелачивания плана сернистого бария и обработки осветленного раствора 30-35-ной азотной кислотой при 85-90 С до рН 1,1- 1,8. Полученный раствор азотнокислого бария осветляют и упаривают до выделения кристаллов.Степень извлеч ния бария из плана составляет не более 75 2), Этот способ имеет однако ряд недостатков, к которым относятся, например, потери азотной кислоты на побочные реакции, обусловленные высокой окислительной активностью азотной кислоты. Наряду с основным взаимодействием сернистого бария с азотной кислотой протекают ипобочные реакции окисления сульфидов бария и водорода с образованием сульфата бария, серы и окислов азота. В результате побочных реакций потери азотной кислоты составляют 6-7, потери сернистого бария 2-3. Кроме того, эагрязне;ие раствора азотнокислого бария продуктами побочных реакций - элементарнойсерой и сульфатом бария повиааетвозможность загрязнения целевогопродукта и усложняет процесс очистки раствора, а загрязнение отбросных газов соединениями азота, в частноСти окисью азота, которые оказывает вредное воздействие на окружающую среду.Целью данного изобретения является повышение степени использованияисходных реагентов и уменьшениеколичества вредных выбросов в атмосферу,Поставленная цель достигается описываемым способом получения азотнокислого бария путем водного выщелачиванпя плава сернистого бария с последующей обработкой полученной суспензии азотной кислотой концентрации20-28 до рН 3-5 при 55-80 С,отделе-.йия твердого осадка от образовавшего- фся раствора азотнокислого бария и упаривания его до получения кристаллического продукта.при 55-80 С, отделения твердогоосадка от образовавшегося растворааэотнокислого бария и упаривания егодэ получения кристаллического продукта.Отличйтельными признаками способаявляются условия обработки суспензииазотной кислотой; концентрация рНрастворов, а также температурныйрежим процесса.При использовании азотной кислотыс концентрацией более 28 ее потерина побочные реакции увеличиваются, З 5при этом возрастает количество побочных продуктов (серы-и сернокислогобария),При применении азотной кислотыс концентрацией менее 20 образуются 40побочные продукты хотя и в меньшемколичестве, но в мелкодисперснойформе; следовательно они плохо коагулируюти-плохо отделяются от раство ра что повышает содержание нераст 45воримого остатка в готовом продукте.Кроме того, применение более разбавленной кислоты нецелесообразно с экономической точки зрения, т,к. увели";деваютсярасходы на упаривание итранспортировку доподнительного количества воды.Проведение реакции разложениясернистого бария азотной кислотой:при температуре ниже 55 С вызываеткристаллизацию растворов азотнокислого бария вследствие уменьшения его растворимости.При проведении процесса обработкипри температуревыше 80"С имеетместо образование бурой двуокисиазота и переход ее в газовую Фазу,что происходит в результате разложения азотной кислоты. Таким образом, увеличение температуры свыше80 С увеличивает потери азотной кис 45 лоты и приводит к образованию вредных отбросных газов,При ведении реакции при рИ менее3 резко снижается скорость Фильтрации суспенэии аэотнокислого бария(в 1,5-2 раза). При введении реакции при рН более 5 снижается степеньизвлечения бария из плава в раствор.П р и м е р , 100 г плава сернистого бария с содержанием 79 общихкислотосодержащих соединений барияв пересчете на ВаЯ выщелачивают горячей водой, взятой в соотношении Т:Ж 1:5, в течение 30 мин. Полученнуюсуспенэию обрабатывают 27-ной азотной кислотой со скоростью 7,5 мл/минпри 65 СдорН 3,Отдувку сероводорода и коагуляцию серы, выделившихся в процессеобработки, производят водяным паром.Нейтрализацию избыточной кислотности и осаждение иэ раствора примесей (ионов железа и кальция) проводят 13-ным раствором и сернистогобария до рН 7.Твердый остаток отделяют, осветленный раствор с содержанием азотнокислого" бария 112,36 г упаривают довыпадения кристаллов, которые затемотделяют, промывают горячей водойи сушат при 100-105 С. Получено58,5 г кристаллов высокой степенибелизны, 152 г маточников, в котором находится 25,94 г азотнокислого бария,и 212 г промывной воды,содержащей 24,4 г аэотнокислогобария,Степень извлечения бария из плавасоставляет 92,1, выход продуктас учетом возврата маточника и промывной воды в цикл 88, Содержание вв продукте основного вещества достигает 99,56, нерастворимого в водеостатка 0,047.Качество продукта соответствуеттребованиям ГОСТ 1713-72 на высшийсорт.Потери азотной кислоты составляют2,45, сернистого бария 0,76 поотношению к 100 ВаЯ.Потери азотной кислоты составляют1,0, асернистого бария 0,3 поотношению к 100-ному ВаЯ.Таким образом, описываемый способпозволяет снизить потери азотнойкислоты по сравнению с известнымспособом с 6-7 до 1-2, 5, т.е, в2,8-6 раз, снизить потери сернистогобария с 2-3 до 0,3-0,8, т.е. всреднем в 4,5 раза.Количество твердых примесей (серы, сернокислого бария и др,т),образующихся в результате побочныхреакций, уменьшается с 84,7 кг/тнитрата бария до 40,8 кг/т нитратабария, т.е. более чем в 2 разаКоличество выделяющейся окиси727564 Формула изобретения Составитель М.СавельеваРедактор Л Новожилова ТехредО.Легеза Корректор В.Бутяга Заказ 1061/20 Тираж 565 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035) Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с 0,05 г/г 100 ВаБ до 0,021 г/г 100 ВаЯ,Ожидаемый экономический эффект от использования способа в промьваленности оставит 55 тыс,руб. в год при мощности производства азотно- кислого бария 23 тыс. т/год за счет сокращения расхода азотной кислоты на единицу продукции Способ получения азотнокислого бария путем водного выщелачивания плава сернистого бария, обработки суспензии азотной кислотой, отделения твердого остатка от образовав" шегося раствора азотнокислого бария, упаривания его и отделениякристаллов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с,целью повышения степенииспользованйя исходных реагентови уменьшения количесгва вредныхвыбросов в атмосферу, обработкуазотной кислоты ведут при ее концентрации 20-28 .до рН - 3-5 при 55-80 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9454176, клС 01 Р 11/40, 1973.2. Ахметов Г.Г.Химия и техноло-гия соединений бария, Химия, М.,1974, с.90.