Способ разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир

Союз Советских Социалистиыеских Республик(53) М. К С 07 3 301/3 С 07 Я 303/О присоединением заявк Гвеударственний нвинтвт Свввтв Мнннетрвв СССР вв делам иэвбретеннй н вткритий(45) Дата опубликовании описания 15,12,78(71) Заявитель 54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ОКИСЪЕНА -Изобретение относится к способу разделения смеси окись пропилена-кислород- содержащее соединение (диэтиловый эфир) методом экстрактивной ректификации с применением селективного растворителя и может найти применение в промыщленностй синтетического каучука для получения чистых для полимеризации мономера и растворителя каталитического комплекса в процессе производства пропиленоксидного каучука.Известен способ разделения смеси окись пропилена-кислородсодержащее соединение (метилформиат) зкстрактивной ректификацией, где в качестве селективного растворителя используется бензол 11 1Экстрактивную ректификацию проводят на колонне эффективностью 40 т,т. В качестве верхнего продукта получают метилформиат, в качестве нижнего - смесь бензола и окиси пропилена, из которой затем обычной ректификацией выделяют окись пропилена.К недостаткам данного способа следует отнести возможность использования его для очистки окиси пропилена толькоот примеси метнлформиата с содержанием,не превышающим 5%, и необходимость применения высокоэффективной колонны. 5 Наиболее близким решением поставлен.ной задачи является способ разделениясмеси, содержащей окись пропилена и кислородсодержащие соединения, например метилформиат ацетальдегнд, метанол, с температурами кипения, близкими к температуре кипения окиси пропилена, экстрактивной ректификацией с применением в качестве селективного растворителя н-гептанаили смеси тетра- и пентамеров пропилена, Г 1 ри разделении смеси этим способом.в качестве верхнего продукта получаютсмесь, содержащую метилформиат, ацетальдегид и другие кислородсодержащие соединения с примесью окиси пропилена в коли. честве 3-4%, Нижний продукт при етомсодержит смесь растворителя и окисипропилена, которую затем отгоняют обычной ректификацией 12 (.636232 Скоростьподачи Отношение Скоростьподачи Чистотавьгделеназеотропной смеСелективный растворитель азеотропной смеси, мл/ч ного диэтилового эфира,вес, /о селективного растворителя, мл/ч си к селективцому раствориЗтилецгликоль 240 То же 20 1:12 99,9 98,5 99,9 Эпихлоргидрин 40 То же 99,9 Недостатком этого способа является то, что применение указанных селективцых растворителей не приводит к полному разделению смеси окиси пропилеца с кислородсодержащими соединениями, 3Цель изобретения - повышение степени разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир - достигается тем, что разделение смеси окись пропилена - диэтиловый эфир проводят путем экстрактивной 16 ректификации с применением в качестве селективного растворителя этиленгликоля , или эпихлоргидрина при отношении разделяемой смеси к растворителю от 1;6 до 1;12 предпочтительно от 1:9 до 1: 12. 13Сущность способа заключается в следующем.В нижнюю часть ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 25 т. т. подают пары смеси окиси 26 пропилена и диэтилового эфира азеотропного состава, Одновременно в верхнюю часть колонны вводят этиленгликоль (эпио, хлоргидрин), подогретый до 40 С для увеличения растворимости в нем окиси пропи- И лена. Соотношение между количеством подаваемой смеси окись пропилена - диэтиловый эфир и количеством этиленгликоля (эпихлоргидрина) должно находиться в пределах от 1;6 до 1:12. Температура куба колонны 35 С, температура рубашкио40 С, При бесконечном флегмовом числе0пары диэтилового эфира отбирают из верхней части колонны через конденсатор вохлажденные змеевиковые ловушки. Одно- Ы Таким образом, способ позволяет с большой полнотой разделять смесь окись пропилена-диэтиловый эфир и получать диэтиловый эфир с чистотой 99,9%, Смесь этиленгликоля (эпихлоргидрица) с окисью временно из куба колонны через холодильник отбгряют в приемник этиленгликоль (эпихлоргидриц) с растворешгой в цем окисью прогшлеиа.Чистота выделенного диэтикового эфира контролируется хроматографически на приборе с плазмеццс конизациоднгм детектором, и частности ЛХМ-ВМД, с колонкой длиной 3 м, наполненной полиэтилецгликолем - , 400 в количестве 15 о ца полихроме. Ток детектора 140 Л; температуора колонки 40 С; скорость газа-носителя (водород, гелий) 30 мл/ч; скорость диаграмной ленты 720 мм/ч.П р и м е р 1. В нижнюю часть ко - лонны непрерывного действия подают пары смеси окись пропилеца-диэтиловый эфир (1:1) со скоростью 37 мл/ч. Одновременно в верхнюю часть колонны подао ют этилецгликоль, подогретый до 40 С, со скоростью 240 мл/ч. Отношение разделяемой смеси к растворителю 1:6. Температура куба колонны 35 С, температуора рубашки - 40 С. Пары диэтилового эфира при бесконечном флегмовом числе из верхней части колонны отбирают в охлажденные змеевиковые ловушки. Чистота выделенного диэтилового эфира 98,5%, Одновременно из куба колонны отбирают смесь этиленгликоль - окись пропилена.П р и м е р ы 2-6. Проводят разделение смеси окись пропилена - диэтиловый эфир аналогично примеру 1.Полученные результаты приведены в таблице. пропилена легко разделяют обычной ректификацией,Предлагаемый способ позволяет возвращать в рецикл окись пропилеца и диэтиловый эфир и не требует при этом и поль636232 Составитель А, АртемовРедактор Т. Шарганова Техред Н. Андрейчук Корректор М. Демчик Заказ 6876/18 Тираж 517 Подписное Ш 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 зования высокоэффективных колонн, Дляосуществления предлагаемого способа достаточны колонны с эффективностью 25 т.т.%формула изобретения 1, Способ разделения смеси окись пропилена - диэтиловый эфир путем экстрактивной ректификации с применением селективного растворителя, о т л и ч а ю ш и й- ф с я тем, что с целью повышения степени разделения смеси, в качестве селективного растворителя используют этиленгликоль или апихлоргидрин и процесс проводят при отношении разделяемой смеси крастворителю от 1:6 до 1:12.2. Способ по п. 1,о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс проводят при отношении разделяемой смеси к растворителюот 1;9 до 1:12,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1, Патент США % 3391063,кл. 203-69, 1968.2, Патент США М 3338800,кл. 203-52, 1967,