Способ получения закиси меди

ОП ИСАНИЕИЗОЬГЕтЕНИЯК АВТОРСКМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 050179 (21) 2708421/23-26с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 01 С 3/02 Государственный комитет СССР ао делам изобретений и открытябДата опубликования описания 23,0281(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭАКИСИ МЕДИ Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения эакиси меди, которая используется в препаративной неорганической химии, аналитической и физической химии, а также в электрохимических генераторах тока.Известен способ получения эакиси меди путем восстановления соли двухвалентной меди, например сульфата меди, глюкозой в щелочной среде при 32-35 С (.13.Недостаток способа заключается в сложности и длительности процесса (,25-30 ч ), а также в низком качестве получаемого продукта.Наиболее близким по техиической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, заключающийся в восстановлении.раствора меди гидразингидратом, По известному способу к концентрированному раствору ацетата меди приливают раствор гидразингидрата. При стоянии полученной смеси из нее со временем . выпадает желтый или желто- оранжевый осадок целевого продукта. Осадок отделяют от раствора, проьнвают водой, спиртом, эфиром к высушивают (2). Однако данный способ также длителен во времени ( 10-15 ч) и не позволяет получать продукт с высоким содержанием основного вещества.Цель изобретения - ускорение процесса, а также повышение содержанияосновного вещества в продукте.Поставленная цель достигаетсятем, что восстановление ацетата медипроводят глюкозой в среде диметилформамида при 80-130 оС.Способ осуществляют следующим образом.Готовят раствор ацетата меди в 15 диметилформамиде. К полученному раствору приливают раствор глюкозы в диметилформамиде. Реакционную смесьнагревают при 80-130 С при постоянном перемешивании до полного обесцве чивания раствора. Полученный осадокотделяют от раствора фильтрованиемв вакууме, провывают 2-3 раза диметилформамидом, эфиром и высушиваютв вакууме. Продолжительность процесса 2-3 ч, выход целевого продук- .та не менее 99,8%.Указанная реакция восстановленияацетата меди специфична. Реакцияидет лишь в среде диметилформамида, 30 Иэ других растворителей аналогичный806611 Формула изобретения Составитель В.ПоповТехред М.Федорнак Корректор Г.Назарова Редактор С.Патрушева Заказ 160/36 Тираж 516 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 эффект дает лишь формамид, однакопоследний обладает повышенной вязкостью, что затрудняет отделение целевого продукта от раствора. Крометого, реакция идет при нагревании,причем появление осадка наблюдаетсяпри 80 С. Дальнейшее повышение температуры увеличивает скорость процесса восстановления. Однако диметилформамид при температуре кипенияначинает разлагаться, поэтому крайним верхним значением является 130 С.сП р и м е р. В химическом стаканерастворяют 130 г ацетата меди в1000 мл диметилформамида. К полученному раствору добавляют 48 г глюкозыи нагревают при 80 С при постоянномперемешивании. При этом выпадаеткрасный или оранжевый, осадок и раствор обесцвечивается. Полученный осадок отфильтровывают в вакууме, промывают на фильтре 1-2 раза димвтилформамидом (200 мл ) 2-3 раза эфиромпо 100 мл и высушивают.Найдено, Ъ: Я о 80, 73.Вычислено,В: Со 88,82,Время синтеза 2-3 ч, содержаниеосновного вещества в целевом продукте не менее 99,8. Предложенный способ позволяет сократить длительность процесса с 10-15 ч по известному способу до 2- 3 ч, а также получать продукт с содержанием основного вещества не менее 99,83 против 80 о известному способу. Способ получения закиси меди,включающий восстановление ацетата меди, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью ускорения процесса, атакже повышения содержания основного 15 вещества в продукте, восстановлениеведут глюкозой в среде диметилформамида при 80-130 С. Источники информации,20 принятые во внимание при экспертизе1. Карякин 10.В , Ангелов И.И.Чистые химические вещества, "Химия",М., 1974, с. 235.2. Руководство по препаративнойнеорганической химии. Под ред. Г.Брауэра. М., "Иностранная литература",1956, с. 468 (прототип),