Способ получения полимеров

=О ын-(СН,), - ,соо 650 см - колебани ), 1615 см колеб м - колебания С С=О в С=О в СОО или сополимери атами (АА) ил МА) ведут, исп икальной полим ния С=С -1 Ч в н(амид153 оль- ери-связ С,ОЙ амид 1ние ХМомешаю 0,1 г уя обычные иации. Рентгенэгр что пленки в и сополим АКт 5,5 г МАКтолуолсульфоки200 мл абсо Б, Получ В колбу 1,7,5 лоты,фически из соот роь обла чески показачоших полиме о етс холестер но ро ают свойствами г гидрохинон ен их кристалло олестерино й -амино -ау Вычислено, % В ИК-спектре характерные пол колебания С=О в бания С-"0 в С 0 ания СОМ СОО 50 Мономер 11 и модификации: форм таллизации из рас кристаллизации из ма В переходит в вится пои 102 С М 5,19"2367,8; Неются сл Сво,%; Стре им 10,25; М 4,95 едующие хая АМА-н-алколебания 60 Вычислен В ИК-спе рактерные п илметакрил о рас а пр ерич глошэни0 см лосы ты 1 хо л Исходные мономеры, холестериновые эфиры М -метакрилоил- ю - аминокарбоноСНсн,:с+ ын, - (сн,д - соон -- НС 1С=О1СЗ- ко сн,=с - сн,Полимеризацию цию П с н-алкилакри алкилметакрплатами (А риемы раП р и м е р 1. Получение хвого эфира Й -метакрилоилл риновой кислоты (ХМАК ).А, Получение 8 -метакрилоил- Ф - аминолауриновой кислоты (МАК ),В 600 мл 0,6 н. раствора Мй ОН растворяют 20 г ю -аминолауриновой кислоты Тп =11). К раствору прибавляют 30 г хлорангидоида метакриловой кислэты и ве:ут реакцию при перемешивании в течени: 3 час - 3 час 30 мин. Затем прибавлением раствора Н С 5 доводят рН реакционной среды до 3. Выпавший осадок растворяют в 400 мл хлороформа. Раствор промывают раствэрэм НО СО и вэдэй дэ нейтральнэй реакции, упаривают и полученный монэмер МАКперекристаллизэвывают из смеси ацетон-петрэлейный эфир, Выхэд 70%; т, пл, 72 С.Найдено,%: С 67 69; вых кислот (ХМАК), ранее не и: вост е,получают по схеме: СН= С - Сз1С=О(С, - СООН С, 3- СЯ - (СНр)- СН -Смесь нагревают до кипения и отгоняют зеотропную смесь бензола с водой. Остаок отмывают водой от толуолсульфокислоты и гидрохинона. Мономер ХМАК- П очищают перекристаллизацией из смеси эфир- метанол. Выход 40%,Найдено, %: С 79,7; Н 11,5; Й 2,12С 43 Н 1 МОС 79,5; Н 11,1; й 2,16мономера 11 им:ютсяосы поглощения: 1735 смСООТГ, 1650 см -колеИ Н 1615 см -кэлеС - С=связи, 1530 см- 1 вН 1020 см - колебания Смеет две кристаллические а А образуется при крисплава, форма В - поираствора. При 84 С форформу А, которая плаПри охлаждении изотропо81 С происходит перекое жидкокристаллическое состояние, что фиксируется по появлСоставитель В. Поляко. аТехред Н. Вабурка Корректор Н. Ковалева Редактор Т. Загребельная Заказ 919/67 Тираж 625 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам из"б тений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5пню ха актсоной текстуры в скрещенных; опона при 60 С в течение 40 час, Полимер ПХМАК высаживают ацетоном. оВыход 90 о,10,43 (хлороформ, 25 С).т.ст. 165 оС.Рентгенографическое исследование полиера показывает наличие двух дифракциони х максимумов в областях 19, 9 А и34 А и значительного аморфного рассеяония (5, 3 А ). Анализ рентгенограмм ориентированных образцов полимера свидетельству:т о том, что основные цепи полимера оасполягаются в параллельных плоскос;их на расстояниях, равных длине бокового;а ветвления, Исследование пленок из полимеоа в скрещенных николях оптического микроскопа показывает наличие жидкокристаллической текстуры, существующей до 175 С и вновь появляющейся при охлаждении нагоетого выше этой температуры расоплава до 170 С.П р и м е р 3. Получение сополимера ХМАК с децилметакрилато;.Сополимеризацию ХМАК - 11 (2,88 г) с децилметакрилатом (1 г) в присутствии 0,004 г ДАК в бензоле ведут в атмосфереоаргона при 60 С в течение 48 час. Сополи-яа где тп = 5-11,или смеси указанных эфиров с алкилакрилатами или метакрилатами, взятых в количестве, по крайней мемер высаживают ацетоном, Выход 80%,о от,ст. 70 С; т.тек. 120 С, Жидкокристалолическая текстура сохраняется до 1 70 С.П р и м е р 4. Получение сополимераХМАК с бутилакрилатом.Сополимеоизацию ХМАК - 11 (0,89 г)с бутилакрилатом (0,23 г) ведут в присутствии 0,001 г ДАК в бензоле в атмосфереаргона в течение 40 час, Сополимер высаоживают ацетоном . Выход 90%, т,ст.й 60 С;т,тек. 115 С, Жидкокристаллическая текстура сохраняется до 160 оС.П р и м е р 5. Получение холестеринового эфира поли- М -метакрилоил- яч-аминокапроновой кислоты (ПХМАК - 5).Холестериновый эфир Н -метакрилоил -и - аминокапроновой кислоты ( тп =.5)получают так же, как в примере 1,Полимеризацию ХМАК(0,5 г) ведутв присутствии 0,001 г АК в бензоле ватмосфере аргона при 60 С в течение30 час, Полимер высаживают ацетоном, Выоход 90%; т,ст. =190 С. Жидкокристаллиоческая текстура устойчива до 200 С.Формула изобретенияСпособ получения полимеров путем ра -дикальной полимеризации метакриловых соединений, содержащих холестерин вбоковойцепи, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что,с целью получения полимеров, обладающихжидкокристаллическими свойствами, в качестве метакриловых соединений используют холестериновые эфиры Я -метакрило -ил- Х/ - аминокарбоновых кислот обшей форре, 30 мол. % от суммы мономеров Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. 3 Ро 1 Бсч, Аф 10,261, 1972,