Способ получения диарилкарбоната

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ,Союз Советских Социалистических Республик(11) 604475-- ."т:фщ мЙ д 3 ПАТЕНТУ ьный атенту 2(ЗЗ) США дврствеииый комитет,6 еввтв Мииистров СССР делам иэаорвтеиий к открытий(45) Дата опубликов Иностранец арно Густав Буццонини(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИЛКАРБОНАТА Предлагается диарипкарбоната,менение в фармак Известен общиры в йрисутствии ппатиновыхметаллов йниникеля, Ренея очень мягко превращаются втопуол и спирт,ния новогоет найти приособ пооторый опогии,й способ расщепления эфинзилового эфира, с помо- кого восстановления водоро особу бензипапкиловые . эф Основываясь н предлагаемому сп бонат формулы 1 а известно особу полу особе ример бапитичес т диарипк этому с Н О цевтических пр Способ закпипи его соли, которые обладают ценнымибиологически активными свойствами и мопаратов.чается в том, что соединеыть использованы для создания фармаров, на щью ка дом. По 1) Дополнит 2) Заявлено 1) 32329 ) Опубликов Иностранная ффСандос АГф-ОК Н 0 -О СО осо СН -О Р.СН подвергают гидрированию в присутствии платинового или паллвдиевого катализатора на носителе, содержашем преимушественйо 5 вес.% платины или палладия, в среде инерт-, ного органического растворителя при СгБО .б с последующим выделением целевого продукта или переводом его в соль- известнымй йрйемамй 0В качестве инертных растворителей используют диметилформамиддиметидацетамид, этилацетат, метанол, этанол, изопропанол, диок сан или тетрагидрофуран.Давление водорода в процессе поддержи 15 вают 1-34 атм предопочтительная температура процесса 20-30 С. Целевоесоединение формулы 1 выделяют и очишают известными приемами Кроме то-З го, соединение формулы 1 .можно переводить в его соли, Солеобразование осуществляют, например, растворением сложного эфира в подходящем растворителе (в воде или в низшем спирте, например метаноле или этаноле)щ или в смесях из них и обработкой раствора окисью или гидроокисью соответствующего металла и наоборот. Из солей можно получать соли щелочных и шелочноземельных металлов, например соли натрия, калия, кальция й магния. Соединение формулы 1 имеет два центра для образования солей, в результате могут образовываться моно- или дисоли. ИИсходное соединение обшей формулы 2 может быть получено взаимодействием соединения формулы 3,ъ с фосгеном в присутствии гидрида щелочного металла в среде инертного растворителя. В качестве гидрида шелочного металла целесообразно использовать гидриды натрия, щ калия или лития, причем преимушественно применяют гидрид натрия в в качестве растворителя - гексан, бензол или толуол, диметилформвмид, диметилвцетвмид, диоксвн или тетрвгидрофурвн. Процесс целесообразно осу-у шествлять при 0-50 С, преимущественно приоо20-25 С, при этом продолжительность реакции составляет 1-24 чвс, Полученное соеЭщение формулы 2 можно выделять и очищать известными приемами. 60 4П р и м е р: Эфир бис-4-оксибенэил)фенин угольной кислоты,А, Эфир-бисф-бензилоксибензил)фени 3 угольной. кислоть.,К перемешанной суспенэии 0,93 г гидри.да натрия в 25 мл безводного бенэола прикомнатной температуре по каплям добавляют раствор 5,8 г сС -( и -бензилоксифенил)"К -креэола в 25 мл безводного бензола.Полученнйй, раствор в течение 1 час перемешивают при комнатной температуре ис озатем к нему при 10 С по каплям добавляют 8,61 г 12%-ного фосгенового раствора в бенэоле. По окончании добавки реакционную смесь в течение ночи перемешивают при комнатной температуре, Затем припониженном давлении удаляют избыток фосгена, а растворитель и остаток обрабатываютводой. Полученную смесь два раза экстрагируют диэтиловым эфиром и соединяютэфирные экстракты, которые затем сушатбезводным сульфатом магния и выпаривают досуха. Получают эфир бис-(бензилойсибенэил)фенил угольной кислоты в видебелого твердого остатка,Б. Эфир бис-4-оксибензил) фени+угольной кислоты Раствор 3 1 г эфира бис(4-бензилоксибензил) фенил карбоновойкислоты в 50 мг диметилформвмида в присутствии 3 г 5%-ного паллвдийугольного.катализатора гидрируют в атмосфере водорода при атмосферном давлении и комнатной температуре. После гидрироввния катализатор удаляют фильтрованием через целлит и упвриввют рвстворитель, при этомполучают масло, которое хромвтогрвфируютна силикагеле, После элюироввния смесьюхлороформ/метанол (95:5) получают бесцветное масло, которое перекристаллизовывают из этанолв/воды. Получают эфирбис-(4-оксибензил) фенил- угольнойкислоты, т,пл. 156-158 С. формула изобретения 1, Способ получения диарилкарбоната формулыо т л и ч а ю ш и й с я тем, что соединение формулы Д504475 Составитель Н. СадовниковаРедактор О. Кузнецом Техред А, Демьянова: КорректорИ. Гоксич Заказ 5030 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖЗ 5, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 подвергают гидрированию в присутствии платинового или палладиевого катализатора на носителе в среде инертного органическоого растворителя при 0-50 С с последующим выделением целевого продукта или переводом его в соль известными приемами.2,Способпоп, 1, отл ичаюший-, с я тем, что в процессе используют катализатор на носителе, содержащий 5 весМ паоладия или платины.