Способ получения конденсированных азагетероциклицеских соединений

Номер патента: 546604

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Бектыбаева, Музычкина, Назарова, Чумбалов

МПК: C07C 49/75

Метки: 10-антрахинона, 8-диокси-3-метил-2фенилэтин-9, активнось, производные, проявляющие, седативную

...в вакуум-эксикаторе.П р и м е р 2. 1,8-Диокси-фенилэтин,10- антрахинон (1 а),0,8 г активированпой меди, 1 г прокаленного поташа, 3 мл фенилацетилена и 0,3 г З-бром,8-диокси-метил,10-антрахинона в 40 мл ДМФЛ помещают в круглодонную колбу с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. Реакцию ведут при 160 в 1"С в токе азота в течение 8 час. После охлаждения реакционную смесь фильтруют, фильтрат подкисляют и экстрагируют смесью ацетона с этилацетатом (3:7). Экстракт высушивают и концентрируют. Сухой остаток кристаллизуют из водного этанола. Получают (73%) соединения 1 а, т. пл, 85 С.Найдено, %; С 81,06; Н 4,10.СНО,.Вычислено, %: С 80,81; 3,95.Молекулярный вес, найденный методом криоскопии в бензоле, 350 и 359; вычисленный...

Номер патента: 1538896

Опубликовано: 23.01.1990

Автор: Джозеф

МПК: C07D 417/06

Метки: аддитивных, кислотой, кислых, неорганической, п-аминометилбензоил-производных, приемлемых, солей, фармацевтически

...этанола в атмосфере азота при комнатной температуре20 С), по каплям в течение 30 мин добавляют раствор, состоящий из 112,4 г (1,32 моль) пиперидина (130,5 мл), растворенного в 100 мл этанола, Полуценный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 22,5 ц и затем охлаждают до комнатной температуры. Растворитель отгоняют в вакууме до образования янтарной смолы. Получившийся продукт обрабаты 45 вают 150 мл 3 н водного оаст вора гидроксида натрия и получают раствор желтого цвета, который трижды проэкстрагировали диэтиловым эфирсм, Основной водный слой охлаждают в ледяной бане и подкисляют добавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Эта процедура приводит к образованию белого твердого осадка, который перемешивают на холоду...

Номер патента: 374357

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Сломинский, Толмачев

МПК: C09B 23/02

Метки: красителей, полиметиновых

...за 20 мин добавляют еще 0,56 глития. 11 рисыпают 10 г хлористого аммония ииспаряют аммиак. К остатку добавляют400 мл ледяной воды, продукт отфильтровывают и промывают метанолом, 11 олучают 2,7 диметокси,4,5,8,9,10-гексагидроантрацен свыходом, близким к количественному. Из метанола бесцветные листочки с т,пл. 130". Найдено, %; С 78,83; 78,53. Н 8,29; 8,30 СсюНгюОгВычислено, %: С 78,68; Н 8,19,0,8 г (0,0033 г моль) 2,7-диметокси,4,5,8,9,10-гексагидроантрацена и 1 г (0,003 г моль)2-метил-этилбензтиазолийтозилата нагревают при 155" 5 мин, растворяют в 5 мл кипящего спирта и добавляют 10 мл 10%-ного водного раствора иодистого натрия. Выделившийся 2- 8-метокси,4,6,8- (гептан",3",5",7"тетраил) -октатетраен - 1,3,5,7-ил-3 -...

Номер патента: 469251

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Пауль, Петер, Теодор

МПК: A61K 31/48, C07D 519/02

Метки: гетероциклических, соединений

...160 мл диметилформамида и 80 мл яцопптрила прикапывают при - 15 С 13,6 мл (0,159 моль) оксалилхлорида, растворе.1:ОГО в 20 мл ацетонитрила, Перемешиют полученную смесь еще 10 мип при - ОС и после этого прибавляют 40 г (0,142 моль) б-метил-эрголен(э-уксусной к.сОты, суспспдированной до этого в 250 мл метплснхлорида и 40 мл ацетонитрила. ПеремешьяОт 1 час П 1 эи 0 С и после этого п 1 эи бявляют раствор 35,2 г (0,54 моль) азида итрия, растворенного в 144 мл воды. При температуре - 5 С перемешивают интенсивно в течение 5 мин, и после этого выливают реакционную смесь в 2 л метиленхлорида. К этому раствору прибавляют 800 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и хорошо взбялтываот. Извлекают реакционную смесь метплепхлоридом путем...

Номер патента: 603333

Опубликовано: 15.04.1978

Автор: Герхард

МПК: C07C 93/06

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...65 раствор 1,36 г щелочи (85-ный КОН) .Реакционную смесь 23 ч нагревают до промывают ацетоном и эфироМ и сушат.кипения под азотом, спирт отгоняют в Т.пл. 211-213С.вакууме, к остатку добавляют воду,под- П р и м е р 5, Получение М - 3-ацекисляют НС 1, экстрагируют хлороформом, тил-(1-М-бензил-Я-изопропиламиноподщелачивают водный слой и снова эк окси)-пропокси 1-фенил-Я-диэтилмочевины,страгируют встряхиванием с хлорофор- т.пл. Фумарата 110-112 С, производит. мом. После сушки экстракта безводным ся аналогично примеру 1.сульфатом натрия растворитель отгоня- для отщепления К-бензилгруппы пуют в вакууме, остаток экстрагируют тем каталитического гидрирования 111 мггорячим эфиром, затравливают кристал- О И- (3-ацетил-(3...