Способ получения 4-алкокси-3-метил-2-хлор-1толилбутанов

О П И СА Н И Е 238534ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствач, 12 о, 5,109 67/2 явлено 23.Х.1967 ( исоединением заявкиМПК С 07 ПриоритетОпубликовано 10.11.1969, Бюллетень1 Комитет со делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРДК 547,27117.024.07 (088.8) исания 17 Х 11.1 а опубликования Авторыизобретени Ш, Мамедов, О. Б, Осипов, М, М. Гусейнов, Ди П. А. Петросяндена Трудового Красного Знамогхи институт нефтехпроцессов АН Азербайджанской ССР Е. Мишие Заявител ических ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКОКСИ-МЕТИЛ-ХЛОРТОЛИЛБУТАНОВ2 Изобретение относится к области получ С 1 СН, ния СНзС,Н 4 СНгСН - СНСНгОК, где кси, например метокси, этокси. Пол е соединения в литературе не описаны.Предлагаемый способ состоит в том, что,ненасыщенные углеводороды жирно-ароматического ряда подвергают взаимодействию с а-хлорметилалкиловыми эфирами,в среде сухого бензола и в присутствии хлористого цинка:в качестве катализатора. Выход достигает 57 - 82%,Пример 1. В реакционную колбу, тгриспособленную к механической мешалке, с обратным холодильником, капельной воронкой и ртутным термометром вносят 25 г (0,3 моль) а-хлорметилового эфира, 75 м,г су. хого бензола в качестве растворителя и 1 г (4% по сс-хлорэфиру) безводного хлористого цинка в качестве катализатора. Далее реакционную смесь охлаждают до 15 С и при непрерывном перехгешивании приливают по каплям 38 г (025 мо,гь) 1-толилбутена, растворенного в 25 мл сухого бензола. Температуру реакционной смеси в процессе приливания а-хлорэфира поддерживают в пределах 15 - 19 С. Г 1 осле добавления всего количества 1-толилбутенареакционную смесь продолжают перемешивать еще 4 чсгс при нагрева.5 нии до 50 С, Затем реакционную смесь промывают водой, 8%-ным раствором ХаОН и снова водой (три раза)после чего сушат над безводным хлористым кальцием. Раствори- тель (СоН,) отгоняют, продукт реакции в ко личестве 48 г подвергают вакуумной разгонке. Получают следующие фракции:го1 70 - 120 С (прп 4 лгм рт. ст.) 17 г, по1,5128, д 4 0,9015.11 120 - 140 С (при 4 лглг, рт. ст.) 21 г, по1,5122, с 1 4 1,0328.Первая фракция представляет собой невступивший в реакцию исходный 1-толилбутен. Вторая фракция - целевой продукт - О 4-метокси-метилхлор-толилбутен с выходом 68% в расчете на вступивший в реакцию 1-толилбутен.В аналогичных условиях синтезируют еще5 гомологов 4-метокси-гиетил-хлор-толил бутена, физико-химические показатели которого приведены в таблице.238534 Найдено,;6 Вычислено, оо МЯо Температура кипения, С (давление, ллю рт. ст.) Выход,б 20 4(4) (4) (3) 9,510,411,0 10,3 а-хлорметилалкиловыми эфирами при,нагревании до 50 С в сухом бензоле в присутствии в качестве катализатора безводного хлористого цинка с последующим промыванием, 5 сушкой реакционной массы и перегонкой ввакууме. Предмет изобретения Способ получения 4-алкокси-метил- хлор-толилбутанов, где алкокси, например метокси, этокси, отличающийся тем, что 1-толилбутенподвергают взаимодействию с Составитель М. МеркуловаРедактор Л. К, Ушакова Техред А, А. Камышпикова Корректор 3. И. Чваикииа Заказ 1578/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 СНизо-СЗН,изо-С,Н,120 в 1 123 в 1 110 в 1 125 в 1 122 в 1 135 в 1 1,5020 1,4972 1,5012 1,4950 1,0328 1,0090 1,0069 0-9844 0,9884 0,9838 65,452 70,079 74,754 79,414 79,384 84,049 60 67 57 77 74 82 69,7 71,2 73,5 72,4 71,9 71,6 9,5 13,1 10,5 13,4 11,1 12,0 10,1 10,7 68,8 69,8 70,7 71,5 71,9 72,2 8,4 8,7 9,1 9,4 9,4 9,6 15,6 14,7 13,9 13,2 13,2 12,5