268736
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 268736
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 268736 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 42(, 3/0 Ло 1294728/23 4) аявлено 03,1,19 явки Ъ с присоединением 1 ПК 6 01 пДК 547.584.07 (088.8) риоритетпубликовано Комитет по деламобретений и открытиири Совете МинистровСССР У.1970. Бюллетень14я описания 16 Х 11.1970 Дата опубликован Автор изобрете ф И, лт иапо иЙАТЕ 11 ТНОыих ДУУит 1 гЦ 1 Я Всесо токси аявител зныи научно-исследов логии пестицидов, по льскии институт ги мерных и пластичес 1 тЬИОТЕК ПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ О Изобретение относится к определению микроколичеств эфиров фталевой кислоты, широко применяемых в качестве пластификаторовпри изготовлении полимерных материалов исинтетических резин. Для определения микроколичеств сложных эфиров фталевой кислотыв литературе описан ряд физико-химическихметодов определения (газо-жидкостная хроматография, УФ и ИК-спектроскопия). Ноуказанные методы являются неспецифичными, 10их применение непригодно для определенияфталатов в сложных композициях, требуетсясложная аппаратура.Предлагают метод количественного определения эфиров фталевой кислоты, Для этого 15используют известную реакцию открытия фталатов, основанную на образовании фенолфталеина путем конденсации фталевого ангидрида с фенолом в сернокислой среде,При применении указанного способа для 20количественного определения эфиров фталевой кислоты возникают трудности, так какодновременно протекают противоположныереакции: гидролиз сложного эфира, превращение фталевой кислоты в ангидрид и конденсация последнего с фенолом с образованием фенолфталеина,Реактив (раствор фенола в серной кислоте)вследствие ооразования фенолсульфокислотынестоек. Это устраняют применением двух ЗОрастворов: а 20%-ного раствора фенола в 96%-ном этиловом спирте (по объему), б 4 н. водного раствора серной кислоты.Количество добавленных реактивов должно быть 0,3 - 0,4 мл реактива а и не более 0,06 мл реактива б.Необходимо полное удаление растворителей: спирта и воды, а также воды, образующейся в процессе реакции, мешающей количественному протеканию реакции. Это осуществляют:1) путем проведения реакции в пробирке с воротничком, что предотвращает обратное вытекачие сконцентрированных капель воды и охлаждение реакционной жидкости, Размеры прооирки: высота 12 см, пгирина 1,5 см, ширина углубления 4 с.н, высога до углубления 6,5 слт.2) путем предварительного нагревания испытуемого раствора погружением в кипящую водяную баню для удаления спирта (в течение 8 в 10 ,чин), а затем добавления необходимого количества 4 н. раствора серной кислоты и продолжения нагревания погружением в масляную баню. Постоянство температуры (180+2 С) обеспечивают термостатированием с помощью ультратермостата, включенного в систему нагревательного прибора (электрической бани, заполненной вазелиновым маслом), погружением пробирки на 1 - 2 см выше дна, помешиванием жидкости (вазели268736 Табл ица 1 МКГ в пробе Примечание Наименование препарата 30 50 40 20 10 Среднее из 8 определений Среднее из 4 определений 0,349 0,252 0,915 0,652 0,734 0,535 0,556 0,401 0,178 0,139 11 ибутилфталат Диоктилф галат Таблица 2 45 Найдено Наименование препаратаМетрологические данные лскг в % опыта Х=98, 3:х=1,011= -2,5 Бидутилфталат 99,4 96,7 99,7 99,4 97,5 95,3 103,4 19,8919,34 19,34 19,89 19,50 19,06 20,68 0,360 0,950 0,350 0,360 0,353 0,345 0,375,60 определения; арифметиченового масла) электрической мешалкой. Время нагревания не менее 3 и не более 5 мин.Нестойкость окраски фенолфталеина в 0,001 - 0,1 н растворе едкого натра обусловлена свойством фенолфталеина образовывать бесцветные одно- и тринатриевые соли в то время, как двунатриевая соль с хиноидной структурой окрашена в розово-красный цвет, в связи с чем интенсивность окраски уменьшается.Стойкая и воспроизводимая окраска в течение 30 лсссч получена растворением фенолфталеина в фосфатном буфере - 4%-ном водном растворе тринатрийфосфата. В результате взаимодействия веществ образуется буферСектор поглощения полученной окраски обнаруживает максимум в видимой области560 млск, 1 в=4,39) аналогично раствору фенолфталеина. Окраска не подчиняется строго закону Бугера-Ламберта-Бера, но полученные результаты могут быть применены для определения концентрации растворов дибутил- и диоктилфталата, принимая во внимание, что в концентрациях 10 мкг/5 мл оптическая плотность практически является линейной функцией от концентрации, В качестве раствора сравнения была взята дистиллированная вода, так как контрольный раствор при данной длине волны практически не поглощает. Чувствительность метода 1 - 2 лскг в испытуемой пробе, Для дибутилфталата относительная ошибка -+2,5%, для диоктилфталата+5,94%, что намного превышает точность определения этих препаратов описанными в литературе методами.Методика определен ия. В пробирку с воротничком помещают испытуемый раствор, содержащий 5 - 40 лскг фталата, добавляют 0,3 мл 20%-ного раствора фенола в 96 спирте и нагревают в кипящей водяной бане 10 мин до удаления спирта, Сконденсировавшуюся жидкость, содержащуюся в воротничке, удаляют с помощью комочка ваты, К реакционной смеси добавляют точно (из микро- пипетки) 0,06 мл серной кислоты, тщательно вытирают наружную часть пробирки и погружают в вазелиновую или силиконовую баню, нагретую до 180+-2 С, снабженную контактным термометром и электрической мешалкой. .Пробирка должна быть погружена на 1 - 2 слс от дна бани. Время нагревания 5 лсин. Собирающуюся жидкость в воротничке снова удаляют, после чего охлаждают и добавляют ная система ди- и тринатрийфосфат (рН ра.створа 10,1).Для усгранения образующейся мути вследствие образования примеси флуорана, нера створимой в воде и щелочах, реакционнуюжидкость после нагревания необходимо центрифугировать (6000 об/лсин в течение 10 лсин), При изучении кинематики реакции в качестве стандартного раствора взят конечный про дукт - фенолфталеин в стехиометрическомсоотношении, Полученные результаты показывают, что в разработанных условиях реакция гидролиза и конденсации протекает на -90%.Данные калибровочной кривой дибутил- и 15 диоктилфталата спектрофотометрическим мегодом приведены в табл, 1. 5 мл 4%-ного раствора тринатрийфосфата.Образующееся при нагревании красное окра шивание (раствор фенолфталеина в концентрированной серной кислоте) сперва обесцвечивается, затем окрашивается в розовый цвет.После перемешивания жидкость центрифугируют в течение 8 - 10 лссск (6000 обмин) и из меряют оптическую плотность раствора при560 ммк в кювете шириной 10 лслс. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Количество фталата устанавливают по калибровочной кривой, где 1 - ДБФ и 11 - ДОФ).40 Данные спецтрофотометрического определения дибутил- и диоктилфталата (взято на определение 20 мкг) приведены в табл, 2. где Х в средн арифметическое;в квадратичн ошибка отдельного". в квадратичн ошибка среднего ского; 65 Уо,д - относительная ошибка, %,1. Способ определения микроколичества ложных эфиров фталевой кислоты, основаный на реакции конденсации фталевого анидрида с фенолом в сернокислой среде с поледующим определением фенолфталеина пектрофотометрическим методом, отличаю 268736 щийся тем, что, с целью полного удаления во ды из реакционной смеси, реакции ведут в пробирке с воротничком.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, 5 с целью создания устойчивой окраски фенолфталеина, определение последнего ведут в фосфатном буфере в виде 4%-ного водного раствора тринатрийфосфата.Составитель Л. Крючкова Редактор Л. М. Новожилова Текред А. А. Камышникова Корректор А. И. Гавриловй Заказ 1778:2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1294728
МПК / Метки
МПК: G01N 21/17
Метки: 268736
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-268736-268736.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">268736</a>
Предыдущий патент: Способ качественного обнаружения примесей
Следующий патент: Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений
Случайный патент: Способ изготовления абразивного инструмента