Способ качественного обнаружения примесей

268235 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗавиеимое от авт. свидетельстваКл. 421, 3,01 Заявлено 13.Х 1.1967 ( 1196655/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10,17,1970. Бюллетень14Дата опубликования описания 16.Л 1.1970 МПК б 01 пУДК 543,06 (088.8) Комитет по делом изобретений и открытии при Совете Министров СССРАвторизобретения И. А. Айзенштат Заявитель СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ИМИНО-(4-фЕНОКСИСУЛЬФОфЕНИЛ)-ГИДРАЗИНПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫВ результате циклизации этилового эфира р-имино- (4-фенокси-сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты (1) образуется 1-(4- фенокси - 3 - сульфофенил) - 3 - аминопиразолон(11), являющийся исходным полупродуктом в синтезе цветообразующей пурпурной компоненты, применяемой в производстве трехслойной, цветной кинопленки.Обычно в присутствии этилового эфира р-имино- (4-фенокси-сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты (1) в процессе его циклизации до 1-(4-фенокси-сульфофенил)- 3-аминопиразолона(11) судят по переходу осадка 1 в раствор.Наблюдениями установлено, что при применении указанного выше способа в 1-(4-фенокси- сульфофенил) - 3 - аминопиразолонеспектральным анализом обнаружены заметные количества продукта 1 (от 2 до 10%).Для повышения чувствительности определения предложен способ качественного обнаружения примесей этилового эфира р-имино-(4- фенокси-сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты в 1-(4-фенокси-сульфофенил)- З-аминопиразолоне, заключающийся в том, что пробу 1- (4-фенокси-сульфофенил) -3- аминопиразолона-обраоатывают 10% -ным раствором ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной массе по наличию в последней осадке или взвеси.Качественное определение содержания вещества 1 в продукте 11. Методика основана 5 на том, что в растворах ацетата натрия продукт 1 нерастворим, а продукт 11 хорошо растворим, образуя натриевую соль 11.П р и м е р. Готовят 10%-ный раствор трехводного ацетата натрия в воднометанольной 10 смеси (1: 1 по объему). К 0,5 г сухого вещества или 0,75 г пасты 11, внесенных в коническую колбу емкостью 25 ил, добавляют 10 лл раствора ацетата натрия, сильно взбалтывают в течение 2 - 3 мин, Выдерживают, пока пена 15 спадет, и просматривают полученный раствор.Если раствор получился прозрачным, то это свидетельствует, что в продукте 11 может содержаться от 0 до 0,7% продукта 1, В случае образования мутного раствора или при выпа денни осадка, который не растворяется в растворе ацетата натрия, процентное содержание 1 можно установить спектральным анализом.Предложенный способ может быть исполь зовач для определения конца циклизацииэтилового эфира р-имино- (4-фенокси-сульфофенил) -гидразинпропионовой кислоты до 1- (4-фенокси- сульфофенил) - 3 - аминопиразолона, проходящей в среде метанола с ЗО помощью метилата натрия.3Если пробу реакционной массы разбавить двойным объемом воды и подкислить уксусной кислотой до рН 5,5 - 6, то в случае отсутствия в реакционной массе исходного продукта 1 раствор останется прозрачным, а при наличии в реакционной массе 0,7/, и больше 1 появляется взвесь или осадок кремового цвета.В тех случаях, когда продукт 1 обнаруживается в реакционной массе, достаточно добавить немного метилата натрия (6 - 8 в/о) от общей загрузки и выдержать около 2 мин. Следующая проба, обычно, показывает отсутствие 1 в реакционной массе, а в готовом продукте 11 спектральным анализом можно обнаружить не более 0,7 о/о исходного 1.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, вносят 76 мл метанола, 64 г исходного вещества 1, размешивают 5 - 8 мин до образования однородной массы, затем при 18 - 20 С быстро приливают 55 мл 23%-ного раствора метилата натрия в метаноле. После выдержки в течение 3 мин отбирают пробу 1 мл прозрачного раствора, быстро разбавляют 2 дл воды и добавляют 20%-ной уксусной кислоты до рН 5,5 - 6 по универсальной, бумажке. Выдерживают 1 - 2 мин, раствор остается прозрачным. Это 268735 свидетельствует, что циклизация закончилась.Выход вещества 11 93 в/о, содержание основного вещества 100/в.П р и м е р 3. В аналогично проведенном 5 опыте, где на 50 г вещества 1 в 75 мл метанола приливают 43,5 г 23%-ного метилата натрия, при.этом осадок через 3 мин переходит в раствор. 1 мл реакционной массы разбавляют 2 ил воды и подкисляют 20%-ным раство ром уксусной кислоты до рН 5,5 - 6; выпадает осадок незациклизированного продукта 1.После добавки к реакционной массе 10 гметилата натрия проба показала отсутствие вещества 1 в реакционной массе.15Предмет изооретенияСпособ качественного обнаружения примесей этилового эфира р-имино- (4-фенокси- сульфофенил) -гидразинпропионовой кислоты 20 в 1-(4-фенокси.3-сульфофенил) -3-аминопиразолоне, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу 1- (4-фенокси-сульфофенил) - 3-аминопиразолонаобрабатывают 10 о/о-ным раство ром ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной массе по наличию в последней осадка или взвеси.Составитель С. Котова Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор А. И. Гаврилова Заказ 778/ Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 45Типографии, пр. Сапунова, 2