Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 268737
Авторы: Байбаева, Крылова, Лосев, Подосиновикова
Текст
Ватентно-техннчс. "м ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 268737 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 10 11.1966 1117110/23-4 Кл. 421,с присоедин ием заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.062 (088.8) та опубликования описания 16 Л 11.1970 вторыобретения Л. П, Крылова, О осиновикова, С. Т. Байбаева и В, Б, Лосев Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Известен способ количественного определения азотсодержащих крем нийорганических соединений, заключающийся в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смешанном растворителе (ацетонитрил или нитрометан-диоксан) и подвергают потенциометрическому титрованию раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Способ возможен только для ректифицированных веществ, Относительная ошибка определений составляет +-1,5%,С целью усовершенствования метода анализа и повышения точности, предложен способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, например кремнийорганических аминов, поли- аминов, заключающийся в том, что навеску анализируемого вещества растворяют в смешанном растворителе (ацетон-М-крезол), обрабатывают избытком хлорной кислоты с дальнейшим высокочастотным титрованием пиридином. Способ обеспечивает анализ до +1 оУМетодика проведения анализа.Навеску амина 0,03 - 0,1 г вносят в кювету титрометра и растворяют ее в 5 - 10 мл смешанного растворителя (ацетон-М-крезол в соотношении 1:1 по объему). Затем в кювету вносят 4 - 5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты в ацетоне. Уровень раствора в кювете доводят до верхнего электрода смешанным растворителем и приступают к титрованию. Титрат - 0,1 н. раствора пиридина в смешанном растворителе-прибавляют из микробюретки по 0,2 мл и после каждой порции берут отсчет по шкале прибора, По полученным данным строят график и точку эквивалентности находят на пересечении наклонного и горизонтального отрезков кривой титрования. Расход кислоты (5 - о) зависит от содержания аминогрупп в образце. Содержание азота аминогрупп вычисляют по формуле:: 0 аминогр -ЛигП р и м е р 1. По предлагаемому способу 75,1 мг ХН(СНг) ЗЯ (ОСгН,.-); (АГМ) растворяли и обрабатывали 4 мл НС 104 0,113 н. На титрование избытка кислоты пошло 1,4 мл 0,112 н. раствора пиридина.(4 1,13 - 1,4 1,12) 1,4 100 5 47 о лементарным анализом наидено 5,5% азота. П р и м е р 2. Аналогично 34,2 мг 1 Х 1 Н(СН. ) 61 х 1 НСНгЯ (ОСгНз), (АГМ) растворяли и обрабатывали 4 мл НС 10 0,103 н,Заказ 1778,3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3На титрование избытка кислоты ушло 1,85 мл0,112 н. раствора пиридина.(4 1,03 - 1,85 1,12) 1,4 100 8 4 о11 амнногр -34,2- гоПо данным элементарного анализа, содержание азота составляет 8,57 о.П р и м е р 3. Аналогично 40,1 мг ХНа (СНз) в ХНСН 2 ЯСНз(ОСзН,), растворяли и обрабатывали 4 мл НС 104 0,113 н. На титрование избытка кислоты ушло 1,4 мл 0,1034 н, раствора пиридина. По данным элементарного анализа, содержание азота, составляет 10,6%.П р и м е р 4. Аналогично 36,3 мг СвНзХНСН (СНз) 51(ОСаНз) 2 (АМ) растворяли и обрабатывали 4 мл НС 10 а 0,113 н. 4На титрование избытка кислоты ушло 26 мл0,112 н. раствора пиридина.(4 1,13 - 2,6 1,12) 1,4 100 6 2 о11 амнногр -36,35По данным элементарного анализа, содержание азога составляет 6,37 о. Предмет изобретения10Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений, например аминов, полиаминов, путем растворения навески анализируемого вещест ва в смешанном растворителе с дальнейшимтитрованием, отличпющийсн тем, что, с целью усовершенствования способа,и повышения точности, в качестве смешанного растворителя используют ацетон-М-крезол с дальнейшей 20 обработкой полученного раствора избыткомхлорной кислоты и последующим высокочастотным титрованием пиридином.
СмотретьЗаявка
1117110
Л. П. Крылова, О. И. Подосиновикова, С. Т. Байбаева, В. Б. Лосев
МПК / Метки
МПК: G01N 27/22
Метки: азотсодержащих, количественного, кремнийорганических, соединений
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-268737-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-azotsoderzhashhikh-kremnijjorganicheskikh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений</a>
Способ анализа органических соединений, содержащих диазо или азогруппу
Номер патента: 298873
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Всесо, Киссин, Куликова, Куракин
МПК: G01N 21/78
Метки: азогруппу, анализа, диазо, органических, содержащих, соединений
...проводят одновременно параллельные определения, помещая в одну и ту же баню две или три пробирки.Для построения калибровочного графика ведут определения в тех же условиях, растворяя в анилине различные навески диазаминола с заранее известной концентрацией или приготовляя смесь химически чистого диазоаминосоединения с азотолом.Чувствительность реакции 15=.1,5 К 10г в 1 мл анилина.Таким образом испытаны следующие азокр а си тели.Диазаминол оранжевый НК - смесь азотола ОА(2-анизидид-окси-нафтойной кислоты) и диазоаминосоединения из диазотированного 2-аминотолуол-диметилсульфамида и И-(р-оксиэтил)-антраниловой кислоты.Д и а з а м и н о л оранжевый Н 2)К - смесь азотола Л(анилид 3-окси-нафтойной кислоты) и диазоаминосоединения из...
Способ количественного анализа аминосодержащего соединения
Номер патента: 1273796
Опубликовано: 30.11.1986
Авторы: Баранова, Левдик, Нудьга, Плиско
МПК: G01N 33/34
Метки: аминосодержащего, анализа, количественного, соединения
...по 55 явившегося приблизительно через 5 мин после контакта материала с са-лициловым альдегидом, определяют по 1 1273Изобретение относится к способам количественного анализа функциональ.ных групп органических соединений и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной промышленности при контроле производства бумаги Цель изобретения - обеспечение возможности анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана.Бумагу, содержащую хитозан, обрабатывают водным раствором щелочи ЯаОН, КОН, ИН ОН - при жидкостном модуле 10-15, после чего бумагу промывают водой до нейтральной реакции и сушат. изменению белизны бумаги с помощью прибора лейкометра.ъБелизна лицевой стороны анализируемого образца бумаги составляет...
Устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты
Номер патента: 444972
Опубликовано: 30.09.1974
Автор: Карагодин
МПК: G01N 25/22
Метки: анализа, компоненты, летучие, органических, соединений
...сгорания, состоящие из Н 202, ф/2 СО 5 02 в хроматограф 1 б.В качестве газа-носителя используется аргон. Такая схема позволяет произвести полное определение химического состава продук тов сгорания из одной газовой пробы без каких-либо переключений в системе анализатора.11 РЕДМЕ 1 ИЗОБРЕТЕНИЯУстройство для анализа органических соединений на летучие компоненты, например углерод, азот, кислород и серу, включающее вертикально расположенную трубку для сжигания, нижний конец которой соединен с пробовводным узлом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности определения, верхний конец трубки для сжигания при помощи трубки, снабженной циркуляционным насосом, соединен с пробовводным узлом. 1 и 9 и рехходовых крана 14 и 15 служат для...
Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство для его осуществления
Номер патента: 1689845
Опубликовано: 07.11.1991
Авторы: Евтухов, Назаров, Расулев, Сидельников
МПК: G01N 30/68
Метки: анализа, газовой, органических, соединений, хроматографии
...т,е. получают хроматограмму ионизирующихся путем поверхностной ионизации компонент смеси, Затем изменяют скорость подачи вспомогательного газа и записывают хроматограмму контрольной смеси для последовательного ряда скоростей подачи вспомогательного газа.Из сравнения хроматограмм выбирают скорость подачи вспомогательного газа, обеспечивающую максимальную интенсивность и наилучшее разрешение линий, соответствующих отдельным компонентам смеси. После подбора оптимальных условийанализа осуществляют хроматографиронание анализируемых смесей.На фиг,2 приведены хроматографиче 5 ские пики триэтипамина массой 1 10 г,-втемпература поверхности термоэмиттера390 С, ускоряющее напряжение 200 В. Вкачестве газа-носителя использован гелийпри скорости...
Способ хромато-масс-спектрометрического анализа органических соединений
Номер патента: 1436063
Опубликовано: 07.11.1988
Авторы: Вознесенский, Володин, Костяновский, Курочкин, Ревельский, Яшин
МПК: G01N 30/72
Метки: анализа, органических, соединений, хромато-масс-спектрометрического
...образующимися в парах чистого основного поконцентрации компонента (бензрла).Эти же примеси одновременно поступа"ют из хроматографической,колонки иво второй поток, в котором происходит их конденсация. В момент окончания хроматографического анализа проводят импульсный нагрев второго потока до температуры первого потока, т.е. доо150 С, Во время нагрева регистрируют масс-спектр и масс-хроматограммы ионов, входящих в состав этого масс- спектра,Состав ионов, зарегистрированный в момент нагрева, и время выхода соответствующих компонентов смеси приведены в табл. 1.Из табл. 1 следует, что в бензоле присутствуют 12 примесей.Аналогично примеру 1 проводят анализ образца хроматографически чистого толуола.В табл, 2 приведен состав ионов...
Предыдущий патент: 268736
Следующий патент: Станок для заточки графитовых электродов
Случайный патент: Способ изготовления заполнителя