Кулонометрический способ определения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты

СОЮЗ С 01 ЗЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХРЕСПУБЛИК 1 Й 274 5) ТЕНИ ТО МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ГОСУДАРСТВЕ НЮЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР И АНИЕ ИЗО(71) Казанский государственный университет имени В,И.Ульянова-Ленина(56) Черонис НД, Ма Т.С. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа. - М,: Химия, 1973, с. 265-268.Берка А. и др. Новые ред-окс методы в аналитической химии. Пер.А.И.Бусева, - М.: Химия, 1968, с. 37,СЬайеац - Ооззе 11 а М., Ратг 1 агсЬе О 1, Апа. СЫа. Асса, 1978, 102, р. 215-220. Изобретение относится к анализу орга нических соединениЯ, а именно к способу определения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты (ГДФК) и может быть использовано при проведении научных исследований в области медицины, а также в фармацевтических лабораториях,Для количественного определения гидразиДов предложены обьемно-аналитические и фотометрические методы анализа. В качестве реагентов для определения используют иод, производные иода, бромат-бромндную смесь, ванадий (Ч), фарроцианид калия (1-2).Говда и Рао определяли гидразид изоникотиновой кислоты, окисляя его известным количеством 0,05 Н раствора 1 чаУОз, а избыток оттитроеывая раствором соли же(54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИДА ДИФЕНИЛФОСФИНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (57) Кулонометрический способ определения гидраэида дифенилфосфинилуксусной кислоты относится к анализу органических соединениИ и может быть использован при проведении научных исследований в медицине, а также в фармацевтических лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности, правильности и селективности определения. Поставленная цель достигается тем, что электрогенерируют хлор на платиновом аноде при плотностях тока 0,2 - 5 мА/см в ацетонитриле, содержащем 10 Н 20. 0,01- 0,005 М 1.1 С и 0,2 - 0,5 М НС 1 О 4, конечную точку титрования определяют биамперометрически. 1 табл,леза(П), Вултерин и Зыка использовали прямое потенциометрическое титроеание О;1-Н раствором Кз(Ре(СИ)в в среде КОН. При этом нужно контролировать концентрацию раствора КОН, поскольку при высоких зна- О чениях рН уменьшается надежность резуль- (Л татов, Предложен кулонометрический (Л метод (3) определения органичеких гидразинов и гидразидов, основанный на реакции их с электрогенерированными Се (1 Ч), Мп (И 1) и А 9 (1). Окисление их идет либо до образования диазосоединений, либо до образования азота. Механизм окисления определяется природой окислителя и титруемого соединения.Целью изобретения яние чувствительности, прлективности определЬ Э, "аь .1, Е", 1СС,О а Г ОГОхлора. ЗлектОогене ированый в условияхПП ", г,гьлГЬ С ТГ 1 а Х, 1 Мо ьО И Г ОЛЬТЬ ДЛЛ С",.;,.гЕН 1" ; С; ьЕГКИ 1 СЕХГи;.газдо не содержацих за 11 сстителей,Рсс, 11,О,:1 х С хлОьО "лд-а;. с 1. сгособ кулсномтричеСо г ОрсдслсЧ ГДФК ЭахпОцаЕтСя ВБ ячейку для кулономстричесого титрования помецаот 20 мл ацетонитрил., содержащего 10)ь Н 20, 0,01 М 1.1 С 1, 0,2 МСО.;, При концентрациях НС 101 менее,чем 0.2 М, значительно возрастает сопротивле с раствора, а увеличение концентРЗЦЧ 1 ь 11 СЛОГЫ ьЕЦСЛЕСОООРаз 110 С ТОЧКИ31 с "я эконэ 1 ии реакт 1 вов, П.1 большихСОДЕРжал;Х ВОДЫ УьЛ НЬЦастСЯ РаСтВОРИГ,","ь Ь ",фЬТП;О В ПО1 Су;ТВЛИХЛОр д-ИгнС. .:ЭМОжНО раССЛОЕНЬ . раСТ Ора,.гьл;,Ы 1=,Трня 1:ЛИ Кал 1 я В дьлОМ расТВОре прати вски не рэстворимы. Ацетонитрил.едва ритсльной оч 1;сткс неполее; ается,Р;:О 11 элс;тродам служит глагино ая пластна с оабочсй посерхностью,"лНЬ;й;аь ГООЫй ЭЛЕКТРОД ПИ ГЕНЕРа, ъ. Х.сра разрушается, ЭффектвОстьло:;л о, что хлор е вступает в реакци 1 э .ектроф 1 льчого замещения. П"едл ага",ь 1 Г, особ Р елРГ.Я достаточно се; .;, з;. ,1. 5 ьо проведео совместное ттросаие ГДФК о присутствии вар.: тых соутствующих примесей: Р 1121;Г 1- СООЕт, Р 112 Р(С)СН 2 СН 2 Р(ЖР 12 и 11 н 2112 нС 1. Усганоглено, по опредс ению мешае- гидразин солянокислый, Влияние гидразина солянокислого легко устра,яется с помо.цью воды как промывной жидкости,Кулоне:,етриьеское определсние ГДФК в присутс гвин Р 12 Р(О)Сг 12 СН 2 Р(О)Р 1 т 2 (1), Р 112 Р(О)СН 2 СООЕс (11) электрогенерированным хлором.В кулонометрическую ячейку вносят 20 мл ацетонитрила, содержащего 10,ь Н 20, 0,01 1 ь 1 1.1 С 1 и 0,2 ГЛ Н С 04, Добавляют аликвоту сга .-.ртного раствора: ДФК и такое же ког ичество раст-,оров(1) и(11). Устанавли:,а;ьслич 1 гчу Г" 1 ератс)1 ОО тока 1 ."Мс 1 . Б.ЛО аОт ЦЕПЬ СИа .ПЕРОьЕТРИЧЕ- ско,дикации (Ь Е =. 200 мВ) и ведут генерацио хлора, записывая изменение инди;аторного тока во времени электролиза. По перегибу на кривой находят точку эквивалентности. По закс ну Фарадея рассчи, во от количество найден ного ГДФ К. Устано лено, что определению ГДФК не меша:от растворы и .Результаты кулонометрического определения ГДФК хлором в ацетонитрилс наОнс 3, ь С 101(обьем ячейки 1 гч=20 мл. г.-5). ток пр 1 ;1:оса,и- 1,3 и 5,п,Р 111:е,.с,.:;е ы ь таблице.Предлага.-.,ы,1 кулонометрический спо",:СТС Э ,рЕССНЬ,1. лрС я Ог 11 СГО О г.;,:. ., ," "лает 1-5;11 н, В ОднОйг ..;ж ,. ПОС: ЛИТ - 5 .Глг,с -ЕЛЕ 11 й, С .:,г,;:;Т:;,ГГ.ГО ТЕМПСРОТРОГО РЕ- жныа лСГ," затоНО, 1.:За 11 ОДЕ,СТГ.1 Е ХЛО; а 1,; . - ; - Е.1:ГО ГСОЕСтеа В Рает ОРг Г;, С О;ь.ьо П 1.1. КС,1 Т Оь 1 г М- пера-Г", Получсньа р э,льтаты хорошо соспрс;:э:;одимы, мстодикаарактср.з,ет- СЯ СО"гхт;В -С Ь Э.Формула изобретения1 улоноветр 1 ьеск 11 й способ опред. л- ьпл Г.;.ОЛЭ,ДО Д, :НИЛфОСь 11 НИл; СС. - ;1:1 сл. ,ри 1;Отролирус;сй силс то" л Г,:ЛС".,С, ьлсОХ 11 ИЛЕСКОЕ . :;,. ВС,ИТга Та, ОТЛ И Ч аО ЦИй С Я 1 ЕГ, что с ,Сл:О повышеня чувствит;,",аос и,1704055Составитель А. Щитов Редактор О. Хрипта Техред М.Моргентал Корректор Н. Кучерявая Заказ 58 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101