Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах

(51)5 6 0 ЕТЕНИЯ К АВ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Уфимский нефтяной институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ В АММОНИЙСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в растворах активации при производстве алюмосиликатного катаИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах, например, в растворах активации при производстве алюмосиликатного катализатора.На чертеже показана принципиаль-. ная схема электродиализного анализатора.Электродиализный анализатор содержит электродиализный преобразователь 1 (ЭДП), который соединен линией 2 подвода через насос 3 и линией 4 отвода с трубопроводом технологического потока 5, источник 6 стабилизированного тока, микродозатор 7 раствора-носителя, проточную ячейку 8, детектор-ионоселективные электроды 9, преобразователь 10 сигнала электродов в стандартный электрический сигнал, регистратор 11. лизатора, Целью изобретения является повышение точности определения, Способ определения концентрации ионов натрия в аммонийсодержащих растворах заключается в переносе током электродиализа катионов из анализируемого раствора и анионов из генераторного электролита через ионообменные мамбраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем ионов натрия. Новым в способе является использование заряд селективной мембраны, плотности тока электродиализа 10-20 мА/см, расхода раствора-носителя 2-52мл/мин, в качестве генераторного электролита гидрооксида лития с концентрацией 0,05-0,1 М, а в качестве раствора-носителя - водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01-0,1 М. 1 ил. Электродиализный анализатор работает следующим образом.С помощью насоса 3 обеспечивают проток анализируемого раствора через камеру А ЭДП 1. С помощью микродозатора 7 устанавливают заданный расход раствора-носителя через реакционную камеру в ЭДП 1 и проточную ячейку 8. В камеру с ЭДП заливают генераторный электролит, С помощью стабилизатора 6 тока задают значение тока электродиалиэа, протекающего через ЭДП 1. Под действием электрического тока ЭДП будет происходить перенос катионов аммония и натрия из анализируемого раствора через катионитовую зарядселективную мембрану МК и перенос анионов из генераторного электролита через обычную анионитовую мембрану МА в раствор-носитель, непрерывно протекающий через реакционную камеру В. Через время переходногопроцесса в потоке раствора-носителя устанавливается равновесная концентрация определяемых ионов, пропорционально катионной доли их в исходном анализируемом растворе. Преобразование концентрации натрия в растворе-носителе в электрический сигнал осуществляют ионоселективным рйа и сравнительными электродами 9, Сигнал электродов преобразуется в стандартный электрический сигнал блоком 10 и записывается на регистраторе 11,Применение зарядселективной мембранн ы и реп ятствует переходу в раствор-носитель высокоразрядных ионов редкоземельных металлов и ионов жесткости, которые всегда присутствуют в аммонийсодержащих растворах активации в небольших количествах. В противном случае переход высокозарядных ионов вызывает образование осадков на поверхности мембраны,Для устранения влияния ионов аммо.ния проводят электродиализное разделение катионов и анионов анализируемого раствора с выделением катионов в раствор- носитель и одновременным образованием гидроокисей аммония и натрия с последующим переходом гидроокиси аммония в гидрат аммония МНз Н 20. Гидрат аммония гчНз Н 20 уже не оказывает такого интерфе+4 рирующего влияния, как ион МН при потенциометрическом детектировании ионов натрия, Условием перехода гидроокиси аммония в гидрат служит величина рН среды, которая должна быть не менее 10,5. Такое же требование в рН раствора является необходимым условием для создания среды, в 5 10 15 20 25 30 35 которой р Ма-электрод обладает максимальной селективностью,Через камеру А ЭДП 1 устанавливают расход анализируемого раствора, равный 100 л/ч. В камеру С заливают 100 мл раствора 0,1 М ИОН. Через реакционную камеру В и проточную ячейку 9 устанавливают расход раствора-носителя, равный 2 мл/мин, а значение плотности тока электродиализа - 20 мА/см .В качестве детектора используют р йаэлектрод- ЭСЛ-11, в качестве вспомогательного - Э ВЛМ 4.Технико-зкономическая эффективность предлагаемого способа заключается в повышении точности определения малых концентраций ионов натрия в аммонийсодержащих растворах.Формула изобретения Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах, включающий перенос током электродиализа катионов из анализируемого и анионов из генераторного растворов через ионообменные мембраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем концентрации ионов натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с целью повышения точности, используют зарядселективные мембраны, плотность тока электродиализа 10 - 20 мА/см, рас.одг раствора носителя 2-5 мл/мин. в качестве генераторного электролита использовано соединение, диссоциирующее с выделением иона гидроксила, с концентрацией 0,05- 0,1 М, а в качестве раствора-носителя использован водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01 - 0,1 М,1704056Составитель А,Щитов Редактор О.Хрипта Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова Заказ 59 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва. Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101