Способ инверсионно-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) (11) 737 3 601 М 27/48 ЕН ЗОБР ИСАН При ого граГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Казанский государственный универстет им. В.И,Ульянова-Ленина(72) Н,А.Улахович (80), Абу Ун Умар (Л.Г,Шайдарова и Г.К.Будников (ЯО)(54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЭТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА МАРГАНЦА (МАНЕБА) Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов, в частности к селективному вольтамперометрическому определению этиленбисдитиокарбамата марганца (И) (манеба), и может быть использовано при проведении научных исследований и в аналитическом контроле пестицидов,Целью изобретения является повышение увеличения селективности, чувствительности и расширения диапазона определяемых концентраций,Способ осуществляется следующим обр 1. Построение градуировоча. Определение проводят в ф 7) Изобретение относится к электроаналитической химии пестицидов. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и расширение диапазона определяемых концентраций манеба в присутствии его метаболитов и фунгицидов. Цель достигается тем, что манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтан, Регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму экстракта в интервале потенциалов (-0,2) - ( - 1,5) В на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 м перхлората тетрабутиламмония. Ск рость изменения потенциала 0,5 - 1,0 В Время накопления до 5 мин. Концентрацию манеба определяют по высоте пика при Ел = - 0,65 + 0,05 ВСн = 2,510м/л, 2 табл. трехэлектродной термостатированной ячейке при 25+ 0,2 С на СРПЭ на серебряной подложке. Электродом сравнения служит Ад/А 9 0,1 М в ацетонитриле, вспомогательным электродом - платиновая пластина, Вольтамперограммы регистриро. вали на полярографе (осцилополярографе) ПО 5122 модель 03. В мерную колбу емкостью 10 мл вносят рассчитанное количество стандартного вещества этиленбисдитиокарбамата марганца (И), растворенного в 8 мл дихлорэтана, и доводят до метки 0,5 М раствором перхлората тетрабутиламмония.Содержимое колбы переносят в ячейку и после удаления растворенного кислорода воздуха аргоном в течение 15 мин регистри 1647371руют осцилловольтамперрограмму в интервале потенциалов( - 0,2) - (-1,5) В при скорости изменения потенциала 0,5 или 1,0 В/с и времени накопления 5 мин. Измеряют ток в пике при потенциале -0,65 В. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость тока в пике от концентрации ЭБДТК марганца (Н). Полученная зависимость описывается уравнением 1 и" ас с коэффициентом а 2 1, С учетом 10-кратного концентрирования иэ водного раствора Сн = 2,5 10 моль/л,П р и м е р 2, Определение этиленбисдитиокарбамата марганца в присутствии тиурамов, сероуглерода, оксида марганца и солей марганца.Для определения остаточных количеств манеба после нанесения на растения необходимо проверить влияние на результаты анализа его метаболитов (зтилентиурамдисульфида, сероуглерода, солей марганца и оксида марганца и других пестицидов фунгицидного действия), которые применяют параллельно с манебом (тирам, амобен, набам), Пробу воды, содержащую указанные вещества, обрабатывают в делительной воронке дихлорэтаном в течение 2 мин, После отделения экстракта его смешивают с 2 мл 0,5 М перхлората тетрабутиламмония в соотношении, приведенном в примере 1, По градуировочному графику находят содержание манеба.В табл,1 приведены результаты определения манеба в присутствии трехкратного избытка этилентиурамдисульфида, сульфида и оксида марганца, тирама, амобена (этиленбисдитиокарбамат аммония) и набама (этиленбисдитиокарбамат натрия), число определений 5, Р = 0,95, скорость поляризации электрода 0,5 (0,1) В/с, время накопления при потенциале -0,2 В 5 мин,П р и м е р 3. Определение этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба) на растениях.Навеску растительного материала 0,2 г, обработанного манебом, помещают в дели- тельную воронку и встряхивают с дихлорэтаном в течение 2 мин, Фильтруют раствор 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 и добавляют к фильтрату 0,5 М перхлората тетрабутиламмония (2 мл). Раствор переносят в электролизер и регистрируют катодную инверсионную вольтамперограмму на СРПЭ после удаления кислорода в течение 15 мин в области потенциалов ( - 0,2) - (-1,5) В при скорости поляризации 0,5 (1,0) В/с и времени накопления 5 мин, Измеряют высоту пика при -0,65 В, Количество манеба находят по градуировочному графику.В табл,2 приведены результаты определения остаточных количеств манеба после его нанесения на растения, число операций 5, Р = 0,95, скорость поляризации электрода 0,5 (1,0) В/с, время накопления при потенциале -0,2 8 5 мин.Способ инверсион но-вольтамперометрического определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба) позволяет анализировать объекты нанесения препарата на содержание его остаточных количеств. Нижняя граница определяемых содержаний (2,510 моль/л), а также позволяет определять манеб в присутствии его метаболитов и других фунгицидов,Формула изобретения Способ инверсионно-вольтамперометрического .определения этиленбисдитиокарбамата марганца (манеба), заключающийся в растворении пробы, последующей регистрации вольтамперограммы на ртутном электроде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения селективности, чувствительности и расширения диапазона определяемых концентраций в присутствии метаболитов и фунгицидов, манеб экстрагируют из водных растворов в дихлорэтане, регистрируют катодную инверсионную осцилловольтамперограмму дихлорэтанового экстракта манеба на стационарном ртутном пленочном электроде на фоне 0,1 + 0,05 М перхлората тетрабутиламмония в интервале потенциалов,2 . -1,5 В со скоростью изменения потенциала 0,5 - 1,0 В/с и временем накопления до 5 мин, а концентрацию манеба определяют по высоте пика при потенциале -0,65+ 0,05 В.1647371 Табл и ца 1 Нэй ено д+ д мкг/мл Вве ено мкг/мл Табл ица 2 Составитель Т.НиколаеваРедактор А, Шандор Техред М,Моргентал, Корректор И. Муска Заказ 1393 Тираж 408 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 0,21 0,75 2,65 021 й 002 0,71+0,08 2 59 й 0,09 0,09 0,04 0,03