Способ получения замещенных циклопропанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
П р и м е р 1. В стеклянный реактор, установленный на магнитную мешалку, помещают 0,24 г (10 ммоль)магниевого порошка, добавляют в токе аргона 5 мл 2 И раствора(1 0 .ммоль) Ей А 1 С 1 в эФире при 0-5 С,вносят 0,032 г (0,2 ммоль) ГеС 1 имедленно прикалывают 1,38 г (5 ммоль)1-фенил,2-дибромциклопропан в 5 млэфира. Температуру доводят до комнатной и перемешивают 2 ч, Реакционнуюмассу при охлаждении разлагают5 -ным раствором НС 1, экстрагируютВодныи слои диэтиловым эфиром концентрируют, выделяют 0,55 г (94 )Фенилциклопропана,Другие примеры, иллюстрйрующиеизобретение, приведены в таблице.Примеры 6,8 и 1 0 являются сопоставительными, высокий выход целевыхпродуктов в этих опытах достигаетсятем, что в реакцию с гем-дибромциклопропаном вовлекается 2,5-кратный избыток металлического магния идиэтилалюминийхлорида (магний-алюминиевыйреагент). При таком соотношении наблюдается высокий выход замещенных циклопропанов, поскольку выход целевогопродукта определяют на исходный гемдибромциклопропан. Однако, при этомнаблюдается повьдпенный расход магний-алюминиевого реагента (частьмагний-алюминиевого реагента не вовлекается в реакцию).Исходные реагенты: металлическиймагний, Ей А 1 С 1 и гем-дибромциклопропаны берут в молярном соотношениисоответственно 2 ф 1,9-21:0,9-1,1.Данное соотношение является наиболее 40оптимальным, так как оно соответствует стехиоМЕТРИИ реакцИи ЕС 2 А 1 С 1выступает в качестве стабилизирующегореагента, образуя с магнийорганическим срединением устойчивый магнийалюминиевый комплекс, гидролиз ко-торого приводит к замещенный циклопропанам с высокими выходами и селективностью,Без Ег. 1 С 1 и РеС 1 реакция идетисключительно с образованием алленов.В отсутствие металлического магнияреакция также протекает.Применение катализатора в количестве, превышающем 3 мол.%, не приводит к повышению выхода целевого продукта. С понижением концентрации катализатора меньше 1 мол выходциклопропанов снижается. Оптимальным является проведение реакции восстановления гем-дибромциклопропановв присутствии 2 мол.ГеС 1 по отношению к металлическому магнию.Таким образом, в предлагаемомспособе по сравнению с известным достигается упрощение технологии процесса (исключены реагенты, способные корродировать технологическоеоборудование, процесс не требует повышенной температуры),формула изобретенияСпособ получения замещенных циклопропанов путем восстановления гем-дибромциклопропана реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве реагента используют смесь магния с диэтилалюминийхлоридом и восстановление проводят при молярном соотношении гем-дибромциклопропан : магний : диэтилалюминийхлорид 0,9-1,1;2:1,9-2,1 в присутствии хлорида железа, взятого в количестве 1-3 мол.% к магнию, в среде диэтилового эфира при комнатной температуре.9 Э н-Бутил,2 дибромцикпопропан н-Бутилпиклопропан 94Вв-СД 22 10:10:4 Д Вг 12 1-аеиил- дибромцикло- пропан Феиилцпклоп ропан 1 О:1 О:5 3. 2Рф -С, 95 . 2 3 96 РК Вг Ьги-Ви92 Составитель Т. РаевскаяТехред Л.Олийнык Корректор М. Пожо Редактор Н. Киштулииец Заказ 2885 Тирав 342 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Цроиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.укгородг ул. Гагарина,101 109,551010 г 5 г 510 О 451 О:10,5:51 О;10:4 2 2 2 2 2 2 2 2 3 2 1 2
СмотретьЗаявка
4423143, 10.05.1988
ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА УРАЛЬСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР
ДЖЕМИЛЕВ УСЕЙН МЕМЕТОВИЧ, ИБРАГИМОВ АСХАТ ГАБРАХМАНОВИЧ, МОРОЗОВ АЛЕКСЕЙ БОРИСОВИЧ, МУСЛУХОВ РИНАТ РАФАИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 1/26, C07C 13/04
Метки: замещенных, циклопропанов
Опубликовано: 30.09.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1595830-sposob-polucheniya-zameshhennykh-ciklopropanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных циклопропанов</a>
Предыдущий патент: Способ получения бутена-1
Следующий патент: Способ получения 2-оксиметилбицикло2. 2. 1гептана
Случайный патент: Вантовая башенная градирня