Способ получения 2-оксиметилбицикло2. 2. 1гептана

с М к бициксти к по ое 9 Е повышение выупрощениеи ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение относитсялическим спиртам, в частно Изобретение относится к способу получения 2-оксиметилбицикло 2,2,13 гептана, применяемого в качестве модификатора и стабилизатора полимерных материалов, исходного сырья для получения новых инициаторов и ингибиторов полимеризационных процессов и новых полимерных материалов с цецными свойствами.Цель изобретения -хода целевого продуктаудешевление процесса.Цель достигается гидрированием 2-оксиметилбицикло 2,2, Згепт"5-ена (11) в присутствии палладия на угле, содержащем 1-2 мас,Х палладия, уголь лучению 2-оксиметилбицикло 2,2,13 геп- тана, применяемого в качестве модификатора и стабилизатора полимерных материалов, исходного сырья для получения новых инициаторов и ингибиторов полимеризационных процессов, Цель - повышение выхода целевого продукта, упрощение и удешевление процесса. Получение ведут гидриро. ванием 2-оксиметилбицикло(2,2,1 гепт-. " -5-ена при объемной скорости подачи0,9-2,5 ч , молярном соотношении последнего и водорода 1:1,5-6,0 и 125-200 С на катализаторе, В качестве последнего используют палладийугле, содержащий 1-2 мас,7. паллая и уголь как связующее - остальн . Выход целевого продукта до 90- 9 . 2 табл. как связующее - остальное, при 125-:200 С, объемной скорости подачи 110,9-2,5 ч - и молярном соотношенииП:Ну= 1;1,5-6,0,Катализатор - палладий на углесодержит 1-2 мас.Х палладия в зависимости от марки катализатора и. уголь как связующее - остальное, Потехническим условиям катализаторможет содержать врду 1,2,5 мас.7. ксухому веществу,П р и м е р 1. 2-Оксиметилбицикло 2,2,1) гепт-ен (11), полученныйпо реакции диенового синтеза из циклопентадиена и аллилового спирта,микронасосом со скоростью 10,5 мл/ч(10,26 г/ч) подают в стеклянныйреактор проточного типа, куда помещен гетерогенный катализатор - палладий на угле (10 мп, 5,2 г), Предварительно катализатор активируютв течение 3 ч при 300 фС.в токе водорода. Реакцию гидрирования 11 проводят при 160 С, атмосферном давлении,объемной скорости подачи Т 1 1,05 ч-и мольном отношении ПН = 15,5.Длительность опыта, в результате которого по данным анализа гидрогеннзата не было отмечено падения активности катализатора, составила 4,5 ч,Конверсия 11 по данным ГЖХ составляет 100 , выход целевого 2-оксиметилбицикло 2,2,1 гептана Щ 98,1 Ж.В результате получают 46,5 мл(45,3 г) гидрогенизата (10,3 мл/ч,10,20 г/ч). Образование 1 с учетомего содержания в гидрогенизате составляет 10,1 мл/ч (10,05 г/ч). Подачу исходного 11 на реакцию осуществляют в жидкой Фазе, гидрированиепроходит в гаэожидкостной фазе. Иэполученного гидрогенизата состава,мас. : 1 98, циклопентадиен 0,2, неидентифицированные высококипящие1,7 - путем ректификации на колонкепериодического действия эффективностью 5 т,т. выделяют 43 г 1 с содержанием основного вещества 99,7 мас. с т, кип. 89-90 С/10 мм рт, стойвт. застывания (-44)-.(-46) С, и в1,4902, с 1 = 1,0059.Аналогичные результаты были получены при проведении гидрирования 11в растворе алифатических углеводоро"дов " гептана и тетрадекана,При лабораторных испытаниях активности катализатора в течение 100 ч в непрерывном режиме без каких"либо его регенераций не было отмечено падения активности в реакции гид" рирования П. Конверсия 11 составляла 99"100 , выход 1 - 98-99 .Другие примеры, иллюстрирующие данный способ, приведены в табл. 1В табл, 2 приведены результаты гидрироваиия 11 в присутствии некоторых других промышленных катализаторов.Предлагаемый способ в сравнении с известным позволяет на более дешевом промышленном катализаторе повысить выход целевого продукта до 90-99 против 83Высокий выход целевого продукта и высокая конверсия исходного сырья 96-100 значительно упрощают дальнейшую очистку целевого продукта, к чистоте которого при дальнейшем использовании в полиметризацион" ных процессах предъявляются высокие требования.25 Формула изобретения Способ получения 2-оксиметилбицикло 2,2,1 Згептана гидрированием2-оксиметилбицикло 2,2,13 гепт.-ена 30на катализаторе, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения и удешевления процесса, вкачестве катализатора используют пал"ладий на угле, содержащий 1-2 мас.Хпалладия и остальное - уголь каксвязующее, и процесс ведут при 125200 С, объемной скорости подачи2-оксиметилбицикло 2,2,13 гепт-ена0,9-2,5 ч-"и молярном соотношениипоследнего и водорода 1,0:1,6-6,0.595831 таблица 1,Г Прина услоана реакцнне Разультатн реакции Скоростьпопачи 11,г/ч (ил/ч) 6)Теаера- сЛ тура, фС Гплрогеиизатгlч (ил/ч) Нелепоеотнопение 11 Н Впхол целезого продукта рс г/ч (ил 7 ч) з расчетена прореагирозаппнк11, 1 8,28(18,7) 95,4 1 Э,13 4511,512,763,71:2 1,8 155 1,0 90,1395,78 1,0 16,3(16,7) 26,0(26,6) 21,3(21,6) 1,6 130 96,1 96,4 165 1,3 2,5 94,9 165 1,3 94,9 100 162 1,3 1,5 95,7 96,699 1,3 65 1,9 95,6 1,Э 1451 Э,7814,615,414,5 160 94,6 200 1,46 1,3 95,9 100 70 1,3 1,6 100 99,02 95,14 93,12 94,43 1,03 160 1,3 10 11 1,3 98,7100 1,23 75 165 1,3 0,9 5,8 15, 13, 51 163 3 100 1,а 1,2 98,1 1,8-2,0 125 1,8-2,0 130 1,8"2,0 160 1,6-2,0 175 100 97,6 96,6100 96,6 16 17 1,2 22,6(2 Э,1)21,6(22) 22,4(22,9) 21,4(21,9) 2,2 12,8 12,9 22,1(22,6) 21,1(21,6) 95,6 1 В 1,6-2,0 175 2,1 94,6 РЬо зсех прзарах колнчестзо катализатора неизнениое - 10,26 г (10,5 мл). Таблица 2 Темпе ч11:Н 9 Конверсия Выход 1,ратура, 11, Х мол. ХоС Каталнэатор 1. 3(1-Сг 3310 5 ОХ СгйО Э ЗОХ) 160 200