Способ определения осмия

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИА ЛИСТ ИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 460691ЕНИЯ лиза в присутствии платиновых металлов и упростить процессСпособ включает переведение его в комплексноесоединение с раствором диэтилдитиокарбамината натрия в диметилформамиде (ДМФА) в присутствии буфера с рН1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 Мпри объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 6 10моль/л осмия(О, 0114 мкг/мп) . Определению не мешает 500-кратный избыток платины,палладия, иридия и золота, 15-кратный избыток родия, 12-кратный избыуни на,ов,СССР1983.РееегЬеш.,пособа повыси тения. 2 таб ь анатносится к аналитименно к вольтампесобам определения Изобретени ескои химии, а ометрическим с осми- повьппение чувтивности анализа овых металлов пределение осмиясульфидной медноку, и запн" ласти потен- В после уда орода током в полярографическую ячеи сывают полярограмму в об циалов от -0,80 до -1,40 ления растворенного кисл аргона в течение 10 .мин соту каталитической вол = - 1,15 В. В образце найд осмия (ошибка определени содержании в образце 4, ны, 8,4 107. палладия,растворяют,лы от не 6,000 Навеску рудь отделяют плати благородных, с род. В результ водный раствор платиновых мет вают до сухих Измеряют выны с Е 11 ено 1,4 10 70,08) при 10 57 плати- ,4 1 О. роовые ме ребра и те отде иликатных поия получаюти хлоридов твор упариксе емкость омпле к снь лов. Рас лей в бю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ(57) Изобретение относится копределения осмия, позволяетчувствительность, селективнос Цель изобретения ствительности, селек в присутствии платин упрощение процесса.Пример 1. О в хвосте обогащенияникелевой руды. 8 мп. Затем к4,00 мл раствоэтилдитиокарбатилформамиде (вают в закрытопри е = 80 С вдают, смешиваюного буферногоконцентрацией остатку добавляют ра (1 О з моль/л) димината натрия в диме- ДМФА). Раствор нагрем бюксе в термостате течение 30 мин, охлажт с 1,00 мп универсаль- раствора с рН 2,0 и 0,1 моль/л, перенося1460691 Таблица 1 Каталитический ток выделения водорода при рН Металл 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,3 2,1 2,0 ,8 Ов - 0,20 0,28 0,41 0,87 1,52 1,92 2,5 2 25 Волна сливается с разрядом фонового электролнта Кц - 0,12 0,36 0,40 0,58 0,24 дия, 2,9 10 6 Х рутения и 9,0 .10 3иридия.П р и м е р 2. Определение осмияв хвосте обогащения сульфидной медноФ5никелевой руды проводят, как описанов примере 1. Для переведения осмия вкомплексное соединение используют2,3 мл раствора (10моль/л) реагента в ДМФА и буфер с рН 1,9. 10В образце найдено 1,4 10 7 осмия,П р и м е р 3, Определение осмияв стандартном растворе, содержащем5 10М осмия.Анализируемый раствор выпариваютдосуха. К остатку добавляют 9 мл10М раствора реагента в ДМФА. Раствор нагревают взэакрытом бюксе втермостате при 80 С в течение 30 мин.После охлаждения смешивают с ,00 мл 20универсального буферного раствора срН 2,0 и концентрацией 0,1 М, перено"сят в полярографическую ячейку и записывают полярограмму в области потенциалов от 0,80 до "1,40 В. Измеряют высоту каталитической ванны сЕ и-1,15 В,В образце найдено (5,90+0,90) 10М осмия. Я, 0,28. Нижняя гра ница определяемых концентрацией 610 моль/л осмия (0,0114 мкг/мл) при Б 0,30.Определению не мешает 500-кратный избыток платины, палладия, иридия и З 5 золота. Волна родня (-1,35 В) четко отличается от волны осмия, что позволяет определять осмий в присутствии 15-кратного избытка родня.Потенциал полуводны рутения 40 (-1,20 В) близок к потенциалу полуводны осмия. Для исключения мешающего влияния рутения используют различную зависимость каталитического тока от рН.В табл.представлена зависимость каталитических токов выделения водорода комплексов осмия и рутения с диэтипдитиокарбаминатом от рН буфера.При концентрации буфера ( О, 1 М цель изобретения не достигается.Различная зависимость каталитического тока от рН позволяет опреде" лять осмий в присутствии 12"кратного избытка рутения.Предлагаемый способ не требует отгонки осмия, что улучшает условия труда.В табл. 2 представлена зависимость величины каталитических токов водорода в растворах диэтилдитиокарбамината осмия при различном соотношении ДМФА и буфера. Формула изобретения Способ определения осмия, включающий переведение его в комплексное соединение с химическим реагентом в присутствии буфера и последующую количественную регистрацию полярографическим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности,селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют раствор диэтнлдитиокарбамината натрия в диметнлформамиде, а в качестве буфера " буфер с рН ,9-2,0 и концентрацией более 0,1 М при объемном соотношении диметилформамнда и буфера (2,3- 9)11460691 Таблица 2 СоотношениеДМФА и буфера 1,5:1 1,9:1 2:1 2,2:1 2,3;1 4:1 9:1 10:1 Ток, мкА Комплекс плохо растворяется 61,8 62,0 54,8 62,0 Составитель Т.ЖуковаРедактор В,Петраш Техред М,Дидык Корректор Э.Лончакова Подписное Производственно-издательский комбинат Патент , г.ужгород, ул. Гагарина, 1011101 Заказ 539/54Тираж 788 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5