Способ вольтамперометрического анализа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 801460696 д 1 15 ц 4 С 01 Я 27/48 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Штулик К. и др. Инверсионная вольтамперометрия. - М.: 1 фир, 1980.Крюкова Т.А. и др . Полярографический анализ, - М,; Госхимиздат, 1965, (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтампероИзобретение относится к электроаналитической химии, в частности квольтамперометрическим способам анализа веществ, образующих амальгаму,Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение чувствительности при наличии примесей ионов спеременной валентностью.Осаждение вещества проводят нартутно-пленочном электроде.Способ основан на возможности диффундирования осаждаемого в катоднойкамере вещества через пленку ртутив анодную камеру, где и происходитрегистрация тока окисления этого вещества.На чертеже приведено устройство для осуществления способа.Способ реализуют в двухкамернойячейке, состоящей из катодной каме"ры 1, анодной камеры 2, перфорированметрическим способам анализа веществ,образующих амальгаму. Цель изобретения - сокращение времени анализа иповышение чувствительности при наличии примесей ионов с переменной валентностью. Анализ осуществляют вдвухкамерной ячейке с биполярнымртутно-пленочным электродом. Осаждение проводят в катодной камере прилинейно возрастающем напряжении и од"новременно ведут окисление в аноднойкамере при предварительно определенном напряжении, обеспечивающем минимальный остаточный ток в фоновом растворе. 1 ил. ного металлического контакта 3, пленочного ртутного электрода 4 и двухкаломельных электродов 5 сравнения.Для подачи напряжения и регистрациианалитических сигналов используют полярографы 6 и 7.П р и м е р 1. В качестве анализируемого раствора используют специально приготовленный раствор с известной концентрацией цинка и кадмия по 1,25 10м/л.Для анализа используют двухкамерную ячейку с серебрянным контактом в виде пластины толщиной 0,3 мм с отверстием 0,5 мм, в которое помещен ртутный пленочный электрод. Анализируемый раствор в количестве 1 мл помещают в катодное отделение электро литической ячейки, в анодное отделение помешают 1 мл чистого 0,05 н, раствора сернокислого натрия. При ра 1460690зомкнутой катодной цепи на каломельный электрод анодной камеры подаютюзрастающее от нуля напряжение в течение 1 мин и определяют величину напряжения, при котором наблюдают минимальный остаточный ток для данногоФонового раствора. Величина этого напряжения определяется для данногораствора один раз, так как являетсяпостоянной для него. Для 0,05 н. раствора сернокислого натрия это напряжение составляет 0,045 В,После этого замыкают катодную .цепь, на каломельный электрод анодной камеры подают напряжение 0,045 В,которое поддерживается постоянным втечение всего времени анализа, на каломельный электрод катодной камеры соскоростью 0,4 В/мин подают напряжение от 0 до -1,5 В. При этом одновременно ведут регистрацию сигналовокисления кадмия и цинка на ленте самописца полярографа, подсоединенногок анодной камере, При напряжении вкатодной цепи -0,73 и -1,12 В (потенциалы восстановления кадмия и цинка)на самописце полярографа анодной це"пи появляются два пика высотой Ь, == 9 мм. Для количественного определения концентрации веществ используютизвестный катод стандартных добавок.При достижении в катодной цепи напряжения .-1,5 В снимают напряжениев катодной цепи и в катодную камерувводят по 0,03 мп стандартных раство-.ров кадмия и цинка с концентрацией10 М/л. Затем в катодную цепь вновьподают напряжение со скоростью0,4 В/мин от 0 до -1,5 В. При достижении на катодной стороне напряжения-О, 73 В (потенциал восстановлениякадмия), а затем -1,12 В (потенциалвосстановления цинка) на самописцеполярографа цепи регистрируют два пика высотой Ь= 31 мм. При достижении в катодной цепи напряжения -1,5 Ванализ прекращают и снимают напряжение с обеих камер ячейки.Чистое время анализа без учетаподготовительных операций составляет8 мин.Концентрацию анализируемых веществрассчитывают по известной формуле,применяемой в методе стандартных добавок, Способ обеспечивает точностьизмерения 107П р и и е р 2. Определение свинца в присутствии больших количеств4 б Расчет концентрации проводят по известной формуле. ф о р м у л а изобретения Способ вольтамперометрического анализа путем катодного осаждения вещества на пленочный ртутньй электрод и анодного окисления его с одновременной регистрацией сигнала, о т л и. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности при наличии примесей ионов с переменной валентностью, осаждение проводят в катод 50 55 вещества с переменной валентностью -железа.Готовят контрольный раствор, содержащий 0,05 М/л железа (111) и 2 "510М/л свинца (1). Затем 1 мпэтого, раствора помещают в катоднуюкамеру электролизной двухкамернойячейки. В качестве мембраны применяют серебряную пластину толщиной0,3 мм с отверстием диаметром0,45 мм, заполненным ртутью.В другую (анодную) камеру помещают 1 мл чистого 0,05 н. раствора КС 1(фоновый раствор). К катодной и анодной камерам подключаются два полярографа марки ЬР, Не включая полярографа катодной камеры (разорванацепь пленочного электрода), измеряютток в анодной камере при разных значениях поданного напряжения, котороеменяется потенциометром полярографа,и устанавливают значение, соответствующее минимальному току, Для данно 2 Ь го фонового раствора оно равно-0,11 В. Затем подключают полярографк катодной камере и включают линейно изменяющееся напряжение от 0,2 до1,0 В со скоростью 0,2 В/мин, одновременно регистрируя ток анодногоокисления на втором полярографе, Припотенциале 0,75 В (по катодной стороне) полярограф на анодной сторонерегистрирует пик тока окисления свинЗБца, высоту которого измеряют в милли метрах (Ь, = .41 мм),Затем в камеру с анализируемымраствором вводят добавку стандартного раствора свинца концентрации 540 10М/л в количестве 0,03 мл ивновь проводят регистрацию, как указано вьше, замеряя высоту пика токаЬ= 71 мм.460690 ной камере при линейно возрастающем напряжении, а окисление ведут одновременно в анодной камере при предварительно определенном напряжении,Т.Николаева оставител ехред М,Д Корректор Л.Пилипенко.Петраш едакт Подписноео изобретениям иоткрытиям при ГКНТ СССР35, Раушская наб., д. 4/5 венно-издательский комбинат "Патент", г,уж ул. Гагарина, 10 Произв Заказ 539/54 Тираж 788 ВНИИПИ Государственного комите 113035, Москваобеспечивающем минимальный остаточный ток в фоновом растворе, причемкамеры разделены биполярным ртутноппеночным электродом.