Способ получения цианата натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХРЕСПУБЛИК 19) (И) 997 4 С 01 С В .содтр р р БР ОПИС НИ ЕЛЬСТВ У СВИ К АВТО У 32ико-технологич.И,Менделеева С.В.Карачинский,Камцен,888) 31972 НИЯ ЦИАНАТАтносится кчастностита натрия,ической пр Т еорг спосокоторый мьппленУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИЙ(71) Московский химкий институт им, Д(57) Изобретение онической химии, вбу получения цианаиспользуется в хим ности для получения монозамещенныхмочевинорганических изоцианатов иуретанов, а также в машиностроении,где применяется для азотирования металлов. Целью изобретения являетсяповышение чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается путемнепрерывного добавления мочевины ксоде при 20-300 С до достижения конечного молярного соотношения мочевины и соды, равного (1,8-2,2):1. Позавершении синтеза реакционную массувыдерживают при 350-450 С до прекращения выделения газообразных продуктов. Полученный продукт имеет чистоту 93,1-99,77 1 табл.1419976 ература,. При истота готоого продуктаХ оотношен а:сода Синтеза Термической обработки,1 Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способуПолучения цианата натрия.Цель изобретения - повышение чис 5тоты целевого продукта,Поставленная цель достигаетсяспособом получения цианата натрия путем непрерывного добавления мочевинык саде при повышенной температуре,отличительной особенностью которогоявляется то, что процесс проводятпри 120-300 дС, при конечном соотношении мочевины и соды (1,8-2,2);1 с,последующей выдержкой реакционнойомассы при 350-450 С до прекращения .вьщеления газообразных продуктов.Непрерывное добавление мочевинык соде применяют с целью обеспеченияпостоянства Физико-механических 20свойств реакционной массы в процессесинтеза и для уменьшения доли побочного процесса термического разложения мочевины.При температурах ниже 120 С реакция взаимодействия соды и мочевиныйе идет (пример 10),При температурах вйше 300 С резковозрастает доля побочного процессавозгонки мочевины, в результате чего 30в готовом продукте остается примесьнепрореагировавшей соды (пример 11),По мере увеличения количества загружаемой мочевины качество целевогопродукта увеличивается благодаря 35более полному превращению соды, Присоотношении мочевины и соды 2,2:1 соды в готовом продукте уже не остаетсяБольший избыток мочевины также позволяет получить цианат натрия с чистотой большей, чем по способу-прототипу, но нецелесообразен, посколькуувеличение расходного коэФФициентапо мочевине в этом случае не приводитк повышению качества продукта (пример 9).При температуре выдержки менее350"С в продукте остается неразложившаяся примесь (пример 12). При температуре выдержки вышеО450 С может быть получен продукт с содержанием основного вещества большим, чем по,способу-.прототипу, но в этом случае он загрязнен примесью высокотоксичного цианида натрия, что во многих случаях недопустимо (пример 13).П р и м е р 1. В электрообогреваемый реактор с мешалкой помещают 53 г (0,5 моль) соды (безводной). После того, как температура соды достигнет 135 С, в реактор при интенсивном перемешивании непрерывно добавляют 72 г (1,2 моль) мочевины. Скорость добавления мочевины устанавливают таким образом, чтобы в течение всего синтеза температура реакционной массы оставалась постоянной и равной 135 С. После прекращения добавления мочевины продукт выдерживают в течение 60 мин при прежней температуре, после чего температуру в реакторе доводят до 400 С, Получают 66 г цианата натрия с выходом и чистотой 99,77.П р и м е р ы 2-13. Проводят в условиях примера 1. Значения параметров, при которых проводились синтезы, и чистота получаемого цианата натрия приведены в таблице. Способ позволяет получать целевойпродукт с чистотой 95,2-99,77 формула изобретения Способ получения цианата натрия, включающий смешивание мочевины с содой при повьппенной температуре, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения.чистоты целевого продукта, смешивание ведут при 120 - ЗОООС и молярном соотношении мочевины к соде (1,8-2,2):1 и после окончания смешивания массу нагревают до 350-450 С и выдерживают до прекращения выделения газообразных продуктов.1419976 Продолжение таблицы Температура, С Чистота гота; вого продукта,й Соотношениемочевина:сода Пример Синтеза Термической обра- ботки 99,1 400 2,2:1 135 400 99,0 120 2,1:1 400 95,2 300 2,2:1 200 96,9 350 2,2:1 450 2,2:1 200 98,7 1,7:1 2,3:1 2,1.:1 2,2:1 2,2:1 2,2:1 1,9:1 2,0:1 1,9;1 400 135 135 400 110. 10 400 89,3 350 1 2 90,6 320 200 13 99,2 480 200 14 97,0 400 135 400 135 98,5 400 94,6 200 96,1 2,0:1 400 200 17 2,1:1 400 200 18 97,8Реакция не идетПрототипПримесь цианата натрия (0,33) Составитель В.ШироковРедактор Н,Киштулинец Техред А.Кравчук Корректор М. Шароши Заказ 4287/23 Тиоаж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР