Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов

Класс 12 о. 26 оз Щ 141153 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛОТВУ)одпиская группа М оО рмакова, В Ф. Рост Морозова и А. Ф. Г ов, Мшин орозов, А. ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ П МЕТИЛХЛОРСИЛАНОМОГО СИНТЕЗА аявлено 2 ноября 1960 н откр. за686422/23 в Когиит тнй при Совете Министров но делам изобретенийССР убликоваио в Бюллетене изобретений8 за 96 г Известен способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов конденсацией непрореагировавшего хлористого метила совместно с хлорсиланами на холодильных установках прн температуре от- 15 до - 50", с разгонкой иа колонках с применением холодильногоагрегата и последующей рекзификацией мстилхлорсилзшюв.Недостатками известного способа является его сложность требуется холодильная установка) и большие затраты на холод,Предлагается абсорбционный способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, получаемых взаимодействием с кремнием в присутствии меди и непрореагировавшего хлористого метила.В качестве абсорбентов используют углеводороды различных классов и их производные, преимущественно галоидные (керосин, скипидар,масло АУ, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол и трихлорбензол),Процесс проводят при температуре от +20 до - 10 и давлении отО до 5 атм.Улавливание продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов и непрореагировавшего хлористого метила абсорбциеи при температуре от+20 до - 10 и давлении от 0 до 5 атм с применением в качестве сорбентов хлорпроизводных метана, этана и бензола, скипидара и кероси-.на неизвестно.Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с извест.ным являются относительная лростота аппаратурного оформления иэкономичность.1.1 а чертеже представлена принудительная схема улавливания ивыделения продуктов синтеза метилхлорсиланов,Газы синтеза, предварительно охлажденные водой до 20, поступают в абсорбционную колонну 1, в верхнюю часть которой подается141153для поглощения хлоридов хлорбензол, насыщенный хлорметилом в колонне г.Уходящие сверху колонны газы, содержащие хлорметил НгСН, и др., подаются в колонну 2, которая орошается свежим хлорбензолом,В колонне 2 происходит полное извлечение хлористого метила из абгазов. Часть насыщенного хлорметилом хлорбензола поступает через промежуточную емкость 3 на отдувочную колонну 4, а другая часть подается на орошение колонны 1 для поглощения метилхлорсиланов,Хлорбензол из колонны 1, насьпценцый хлористым мстилом и метилхлорсиланами, через промежуточную емкость б поступает в куб ректификационной колонны б, где происходит выделение метилхлорсиланов из хлорбснзола. После отдувки хлорметила метилхлораны собираются в дистиллатс. Кубовый остаток (хлорбснзол) поступает в емкость 7, откуда снова подается на абсорбцию, В колонне 4 происходит отдувка хлорметила от хлорбснзола.Уходящий сверху колонны через обратный холодильник 8 хлорметил дожимается насосом 9, конденсируется в холодильнике 10, собирается в приемниках 11 и подается снова на синтез.Регенерированный хлорбензол через емкость 7 поступает на абсор. бцию. Свежий хлорбензол добавляется только для возмещения незначител ьн ы х потерь.В качестве абсорбсцтов авторами были испытаны керосин, скипидар, масло АУ четыреххлорцстый углерод дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол, трихлорбензол. Для изучения поглотительной способности этих веществ через них пропускают очищенный хлористый метил до насыщения при температуре от +20 до - 10 и давлении от 0 до 5 ат,и.Опыт показал, что лучшим абсорбентом при всех температурах является хлорбензол.Прн понижении температуры опытов увеличивается поглогитсльцая способность всех абсорбецтов. Так для хлорбензола поглотцтсльная способность выражается 11 г (при +20) и 58 г ( - 1 О) хлористого метила на 100 г абсорбецта.Увеличение давления способствует поглощению хлористого метила. Например, при +20 и давлении 2 ат,и 00 г хлорбснзола поглощает ЬО г хлорметила, а при увеличении давления на 1 ати поглотительная способность хлорбензола возрастает более чем в 2 раза.Опыты по поглощению метилхлорсиланов хлорбецзолом из газового потока показали, что он поглощается в большем количестве, чем хлорметил в тех же условиях.При совместном пропускации хлорметцла ц метцлхлораца имеет место взаимное усиление абсорбциоцной способности этих компонентов,Разделение смесей хлорбсцзола, мстцлдцхло 1 сцлаца ц хлористого мстила производилось на лабораторной ректцфцкаццонцой колонне в 40 - 55 теоретических тарелок.Установлено, что фракция, выкипающая при 41 - 43, представляет метилдихлорарсин (С гибр.=61,7%) имеет выход 95 - 98% от взятого на разгонку количества.Предмет изобретенияСпособ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсилацов и непрорсагировавшсго хлористого метила, о т л и ч а о ш и й с я тем, чго, в целях упрощения и удешевлении процесса, продукты реакции абсорбируют хлорпроизводцыми метана, этана и бензола или скипидаром и керосином при температуре от +20 до ви давлении от 0 до 5 оти.ь/)5 О м 026 изд. л 11 ена 5 коп ипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. 1 г, формат бтм. ИОХ 1 Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобрет при Совете Министров Москва, Центр, М. Черкасский и